در این پژوهش تاثیر افزودن Al در سنتز نانوساختار Ti3SiC2 به روش آلیاژسازی مکانیکی-عملیات حرارتی و با استفاده از مخلوط پودرهای Ti، Si و C مورد بررسی قرار گرفته است. جهت بررسی متغیر درصد مولی آلومینیوم در میزان سنتز مکس فاز Ti3SiC2 از ترکیب 3Ti/1/3Si/2C/xAl (x=0%, 0.5%, 1%, 1.5%) استفاده شد. برای این منظور ابتدا توزین پودرهای اولیه صورت گرفت. سپس مخلوط پودرها با نسبت گلوله به پودر 30:1 در مدت زمان 40 ساعت با اتمسفر آرگون تحت فرآیند آسیا قرار گرفتند. پس از آن تحت فشار 200 مگاپاسکال به شکل قرص هایی تبدیل شدند. پس از عملیات حرارتی نمونه ها در دمای 1200 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت، آنالیز پراش اشعه ایکس جهت بررسی ترکیب فازی و میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی به منظور مشاهده ریزساختار به کار گرفته شد. نتایج نشان دهنده این است که بیش ترین مقدار مکس فاز Ti3SiC2 سنتز شده معادل 75 درصد وزنی می باشد و مربوط به نمونه 3Ti/1/.Si/2C/xAl (x=1%) است که در دمای 1200 درجه سانتی گراد عملیات حرارتی شده است. همچنین مشاهده شد که با افزایش درصد مولی آلومینیوم از 1 به 1.5 درصد، درصد وزنی مکس فاز Ti3SiC2 در محصولات واکنش کاهش یافته است.