پژوهش های کاربردی در شیمی
سال:1389 | دوره:4 | شماره:14 |تعداد مقالات:20

در این مقاله یک روش کارآمد و ساده جهت سنتز مشتقات 3، -4 دی هیدروپیریمیدینون ها به روش بیگینلی معرفی می شود این واکنش ها در مجاورت -12 مولیبدو فسفریک اسید (H3PMo12O40) به عنوان کاتالیست و بدون وجود هیچ گونه حلالی و تحت تابش ریزموج به عنوان یک منبع گرمایی انجام می شود. در مقایسه با شرایط ابتدایی واکنش بیگینلی، در روش جدید به طور قابل ملاحظه ای بهره واکنش افزایش داده شد (76- 96%). مزایای این روش افزایش بازده واکنش، سادگی روش، کاهش زمان واکنش وعدم استفاده از حلال های آلی و سازگاری با محیط زیست است. بیشتر فراورده ها به وسیله روش های فیزیکی و طیفی شناسایی و ثابت شده اند.

در این مقاله از نمک های یدید و کمپلکس های کربونیل برخی از فلزها، به عنوان پیشبرنده در فرایند کربنیلاسیون متانول در مجاورت کاتالیست ایریدیم، استفاده شده است. پیشبرنده ها در این فرایند به دو گروه اصلی تقسیم می شوند؛ گروه نخست نمک های یدید ساده فلزهایی مانند گالیم، ایندیم، جیوه، روی و کادمیم و گروه دوم کمپلکس های کربونیل یا هالوکربونیل های فلزهایی مانند رنیم، روتنیم، تنگستن و اسمیم هستند. تمامی این پیشبرنده ها باعث افزایش سرعت کربنیل دار کردن می شوند و در چندین آزمایش غلظت های متفاوتی از کمپلکس روتنیم در مجاورت کاتالیست ایریدیم مورد بررسی قرار گرفته است. در مجاورت این پیشبرنده، غلظت های متفاوتی از آب آزمایش شده و مشاهده شد که در غلظت های بین 5 تا 6 درصد وزنی آب، سرعت کربونیل دار کردن به یک مقدار بیشینه می رسد.

در این تحقیق نمونه های آلی رس بر اساس تبادل یونی نانورس و مقادیر متفاوتی از ترکیب آلکیل آمونیمی هگزادسیلتری متیل آمونیم بروماید با یون سدیم موجود در ساختار مونت موریلونیت ساخته شده و برای جذب هیدروکربنهای نفتی مورد آزمون قرار گرفتند. برای بررسی موفقیت آلی رس در آزمون جذب مواد نفتی موجود پسابهای نفتی، نفت نشت یافته و مواد نفتی نشت یافته از زباله های مدفون، از نفت خام، نفت سفید، گازوئیل و تولوئن استفاده شد. برای این کار پارامترهای فرایندی مانند میزان جذب و زمان جذب مورد مطالعه قرار گرفتند. نتایج نشان داد که ظرفیت جذب نمونه های آلی رس به طور چشمگیری از نمونه اصلاح نشده بالاتر بود. همچنین نتایج به دست آمده در فرایند پیمانه ای جذب مواد هیدروکربنی نشان داد که بسته به نوع هیدروکربن ظرفیت جذب در گستره 4 تا 10 گرم به ازای گرم ماده جاذب است و جذب تعادلی در فاصله زمانی 1 ساعت رخ می دهد.

کنترل تقلب در روغن های گیاهی به همراه تایید و تعیین نا خالصی یکی از شاخص های مهم کنترلی روغن های گیاهی است. در این پژوهش سعی بر آن شده تا با استفاده از دستگاه هایی چون گاز کروماتوگرافی GC و طیف نورسنجی UV تقلب در روغن زیتون بکر با روغن تفاله زیتون (که روغنی است ارزان تر و امکان مخلوط کردن آن با روغن زیتون بکر زیاد است ) را در مخلوط روغن کانولا و روغن زیتون بکر (از 0 تا 30 درصد) تعیین کنیم. وجود 5 درصد از روغن تفاله زیتون در مخلوط، به وسیله پروفایل استرولی و شناسایی دو ترکیب اریترودیول و یووا ال امکان پذیر است. حد تشخیص و حد تعیین روش گاز کروماتوگرافی به ترتیب  0.09و 0.3 درصد بوده است. هم چنین نمودار درجه بندی مناسبی بین ضریب خاموشی ویژه (∆K) و درصد روغن تفاله زیتون در مخلوط ها به دست آمده است.

 در این پژوهش،-3 آریل هیدرازونو2 -،  -4دی اکسو-4 - فنیل بوتانوات ها به وسیله جفت شدن بنزوئیل پیروویک استر با آریل دی آزونیم کلرید ها تهیه شد. از واکنش -3 آریل هیدرازونو2 -،-4  دی اکسو-4 - فنیل بوتانوات ها با دی نوکلئوفیل های آروماتیک، نظیر 1، -2 فنیلن دی آمین، -2 آمینو فنل و -2 آمینو تیو فنل مشتقات کینوکسالین، 1، -4 بنزاکسازین و ، 1، -4 بنزوتیازین به دست آمد. سپس از بر همکنش 3-آریل هیدرازونو2 –، -4دی اکسو-4 - فنیل بوتانوات ها با دی نوکلئوفیل های دیگری نظیر، 2،  -3دی آمینو پیریدین، 1،-2  اتیلن دی آمین و 1،-2  دی آمینو سیکلو هگزان، پیرازین های استخلاف شده حاصل شد. ساختارهای به دست آمده با تعیین نقطه ذوب و روش های طیف سنجی IR و 1H-NMR و در برخی از موردها به وسیله طیف بینی13C-NMR  مورد بررسی و تایید قرار گرفت.

ترکیب های فنلی  2a-gبا راندمان متوسط تا خوب از واکنش فنل ها با آنتیموان نیترات، Sb(NO3)3.5H2O، به عنوان یک معرف نیتروژن دار کردن موثر سنتز شدند. واکنش ها در دمای محیط با ساییدن مقدارهای مولی یکسانی از ترکیب فنلی و آنتیموان نیترات در حمام آب- یخ انجام می شوند.

فیلم کادمیم اکسید به روش سولووترمال روی یک بستر شیشه ای سنتز شد. این روش بر مبنای روش سولووترمال در دمای پایین انجام پذیر و آسان و ساده است که به دستگاه های خاصی هم نیازی ندارد. فیلم بالا، یکنواخت و بدون ترک بوده و چسبندگی خوبی روی شیشه دارد. عملیات کلسینه کردن (در دمای 350 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت) فیلم کادمیم اکسید خالص را ایجاد می کند که به وسیله پراش پرتو X، TG-DTA، PL، SEM، UV-Vis، FT-IR تایید شد. بررسی مورفولوژی و اندازه ذره های کلسینه شده در این دما به وسیله SEM و X-ray نشان می دهد که فیلم شامل نانوذره هایی با اندازه حدود 30- 100 نانومتر است. شکاف نوار انرژی از طیف UV-Vis محاسبه شد.

کمپلکس ناجور هسته (en=1 ,2-ethanediamine) (1) [Hg(SCN)3Cu(en)2] NO3 از واکنش محلولهای آبی HgCl2، KSCN، en، 3H2O، Cu(NO3)2 . با نسبت های (از راست) 1: 4: 2: 1 و کمپلکس ناجور هسته[Hg(SCN)3Cu(phen)2]NO3 (2)  (Phen=1 ,10- phenenthrolin) از واکنش محلول های آبی Phen، KSCN، HgCl2، Cu(NO3)2.3H2O با نسبت های (از راست) 1: 4: 2: 1 سنتز شد. استوکیومتری، ساختار و پایداری این ترکیب ها به وسیله روش های تجزیه حرارتی (TGA) و تجزیه عنصری (CHN) و طیف سنجی های FT-IR و UV-Vis مورد بررسی و تایید قرار گرفت. خواص نوری آن ها به کمک نشر فلوئورسانس بررسی شد.

در سال های اخیر پژوهش های زیادی بر روی استفاده از نشاسته به عنوان ماده خام صنعتی متمرکز شده است که می تواند وابستگی به منابع غیرقابل تجدید را کاهش دهد. نشاسته خالص شامل %20 -%30 آمیلوز، این مقدار می تواند در برخی ازنمونه ها تا %80 هم برسد، %70 -%90 آمیلو پکتین و به تقریب %1 چربی، پروتئین و مواد معدنی است. نشاسته منابع متفاوت، شامل مقدار های متفاوت آمیوز و آمیلو پکتین است. ρ می تواند روی ویژگی های فیزیکو- شیمیایی نشاسته از قبیل ژلاتینه شدن، جذب آب و گران روی خمیر نشاسته تاثیر گذارد. بنابراین، نسبت آمیلوز به آمیلو پکتین در نشاسته می تواند روی ویژگی های فیزیکو- مکانیکی موادی که از آن ساخته می شود تاثیر گذارد. در این مقاله تعیین نسبت Am⁄Ap در چندین نمونه از نشاسته به وسیله یک روش ساده توصیف شده و نمونه های با نسبت متفاوت Am⁄Ap به عنوان پر کننده در ترکیب های لاستیکی به کار رفت. ویژگی های فیزیکو مکانیکی لاستیک های پخت شده مورد بررسی قرار گرفت. نتیجه ها نشان داد که اساسا ویژگی های فیزیکو-مکانیکی ترکیب های لاستیکی NR پر شده به وسیله نمونه های متفاوت نشاسته با نسبت Am⁄Ap نمونه های نشاسته مرتبط است.

یک روش طیف نور سنجی برای آنالیز هم زمان تریامترن و هیدروکلروتیازید با استفاده از تبدیل موجک پیوسته بدون مرحله زمان بر جداسازی استفاده شده است. خانواده های موجک متفاوت آزمایش شدند و موجک coif1 و rbio2.8 جهت ایجاد طیف های تبدیل موجک مطلوب انتخاب شدند. روش مورد نظر با آنالیز کمی محلول های سنتزی با نسبت متفاوت از هر دو آنالیت معتبر سازی شد. تریامترن و هیدروکلروتیازید به طور هم زمان در ناحیه خطی 0.5 -0.75 و 0.6 -0.1 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب قابل اندازه گیری هستند، هم چنین حد تشخیص تریامترن و هیدروکلروتیازید به ترتیب کمتر از 1.07 و 0.89 میکروگرم بر میلی لیتر است. داده های حاصل از آنالیز با روش تبدیل موجک پیوسته باداده های آنالیز با روش طیف نور سنجی مشتقی مقایسه شد و نتیجه های رضایت بخشی به دست آمد.