در مقاله حاضر فرآیند ساخت پودر نانوکامپوزیت Cu-5wt%Al2O3 و Cu-3wt%Al2O3 به روش ترموشیمیایی، مطالعه شده است. فازهای تولید شده در مراحل مختلف عملیات حرارتی توسط آنالیزDTA-TGA ، XRD، SEMو TEM شناسایی شدند. پودرهای نانوکامپوزیت از طریق مراحل زیر تولید شدند، آماده سازی محلول آبی نیترات مس و نیترات آلومینیوم برای دستیابی به ترکیب نهایی، حرارت دادن محلول آبی و ساخت پودر اولیه، عملیات حرارتی نمک زدایی، عملیات حرارتی برای تشکیل آلومینا در دماهای مختلف و احیای اکسید مس به مس در دماهای مختلف در اتمسفر هیدروژن. دمای بهینه برای تشکیل آلومینا و احیای پودرها، به ترتیب در 850 و 820 درجه سانتی گراد به دست آمد. اندازه ذرات آلومینای تشکیل شده به روش ترموشیمیایی حدود 20-50 نانومتر بود.