در این مقاله سنتز نانوالیاف کامپوزیتی SnO2/ZnO به روش ترکیبی الکتروریسی و فرآیند سل - ژل گزارش شده است. همچنین تاثیر ولتاژ کاری و غلظت پلی وینیل الکل بر مورفولوژی، اندازه و توزیع قطر نانوالیاف تهیه شده بررسی شده است. محلول های آماده شده از مواد پلی وینیل الکل، استات روی و کلرید قلع با غلظت های متفاوت پلی وینیل الکل در آب، تحت فرآیند الکتروریسی قرار گرفتند تا الیاف کلریدقلع / استات روی / پلی وینیل الکل حاصل شود و پس از کلسینه شدن به مدت 6 ساعت در دمای 650 oC نانوالیاف کامپوزیتی SnO2/ZnO تهیه شود. از آزمون های STA، XRD، SEM و EDX جهت مشخصه یابی و بررسی عوامل موثر بر مورفولوژی نانوالیاف استفاده گردید. نانوالیاف حاصل دارای قطر متوسط 75 نانومتر است. نتایج نشان داد که نانوالیاف کامپوزیتی SnO2/ZnO بدست آمده از خلوص فازی و شیمیایی بالایی برخوردار است.