نشریه ایرانی شیمی تجزیه
سال:1401 | دوره: | شماره: |تعداد مقالات:14

چکیده دانوفلوکساسین (DNF)، یک فلوروکینولون مصنوعی، به طور گسترده ای به عنوان یک عامل ضد باکتری در برابر طیف گسترده ای از عوامل بیماری زا استفاده می شود. در مطالعه حاضر، اثرات دانوفلوکساسین بر ساختار آلبومین سرم گاوی (BSA) با استفاده از تکنیک های طیف سنجی جذبی UV-Vis و فلوئورسانس و روش های داکینگ مولکولی در دماهای مختلف مورد بررسی قرار گرفت. نتایج به دست آمده از مطالعات جذب UV-Vis نشان داد که ریزمحیط باقی مانده های فلوروفور پس از برهم کنش با دانوفلوکساسین تغییر قابل توجهی نمی کند. همچنین، مطالعات فلورومتری تشکیل کمپلکس BSA-DNF و خاموش شدن فلوئورسانس آلبومین سرم گاوی را در حضور دانوفلوکساسین نشان داد. تعداد محل های اتصال و ثابت های اتصال به ترتیب 1~ و در مرتبه 103 محاسبه شد. با توجه به پارامترهای ترمودینامیکی، نیروهای واندروالسی و پیوند هیدروژنی نقش اصلی را در تشکیل کمپلکس BSA-DNF ایفا می کنند که یک فرآیند خود به خودی می باشد.. فاصله اتصال بین دانوفلوکساسین و آلبومین سرم گاوی با روش انتقال انرژی تشدید فورستر محاسبه شد. نتایج داکینگ مولکولی با داده های ترمودینامیکی و طیف سنجی مطابقت داشت و مکانیسم اتصال دانوفلوکساسین به آلبومین سرم گاوی را تأیید کرد.

چکیده دراین مطالعه، یک روش جدید وکارآمد استخراج فازجامد، مبتنی براصلاح نانوذرات گاما آلومینای پوشش داده شده با سدیم دودسیل سولفات با لیگاند H2L به عنوان یک جاذب جدید برای جداسازی و اندازه گیری مقادیرکمی مس (II) توسط طیف سنجی جذب اتمی شعله ای توسعه داده شده است. یون­های آنالیت به دلیل کمپلکس­شدن با لیگاند به صورت کمی روی جاذب جذب و فرآیند جداسازی به وسیله پارامترهای موثر مانندpH، مقدار سدیم دودسیل سولفات، غلظت لیگاند، زمان تماس، نوع و حجم شوینده و سرعت همزدن مورد بررسی قرارگرفته اند. اثرات یون های مزاحم برروی روش استخراج نیز بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه راندمان استخراج 98، 97 و 95.5 با انحراف معیار نسبی کمتر از5 درصد برای دریاچه شورابیل، آب جمع آوری شده پشت سد و رودخانه بالیقلوچای به دست آمد. قابل توجه است که این روش با موفقیت برای استخراج و اندازه گیری مس دربرخی از نمونه های واقعی استفاده شد.

یک حسگر پتانسیومتری جدید بر اساس یک الکترود خمیر کربن (CPE) اصلاح شده β- سیکلودکسترین برای اندازه گیری داروی کاپتوپریل طراحی شده است. اثر سیکلودکسترین های مختلف (سیکلودکسترین های α، β و γ-) و درصد آنها، عامل چسبنده و افزودنی یونی بر پاسخ پتانسیل بررسی شده و الکترودی با بهترین پاسخ پتانسیل به دست آمد. محدوده غلظت خطی برای این الکترود 7- 10 × 7.0 - 1- 10 × 1.0 مولار با حد تشخیص پایین 7- 10 × 2.0 مولار بود. تأثیر pH و دما بر شیب نرنستی نیز بررسی شد و محدوده بهینه به دست آمد. گزینش پذیری captopril CPE به گونه های مزاحم شامل Li+، K+، Ni+، Mg2+، Ca2+، Co2+، Cr2+، Cr3+، Zn2+، Mn2+، Fe2+، F-، Cl-، SO42-، C2O42- PO43-، C2O42-، آسکوربیک اسید، اوریک اسید، گلوکز، D-فروکتوز و ساکارز با روش محلول جداگانه (SSM) و روش پتانسیل همسان (MPM) تعیین شد. در نهایت، الکترود پیشنهادی برای اندازه گیری کاپتوپریل در فرمولاسیون دارو، سرم خون و نمونه های ادرار مورد آزمایش قرار گرفت.

در این مقاله، یک حسگر شیمیایی سولفید سرب سنتز شد که با نقاط کوانتومی ژلاتین برای فنی پیروکسی میت عامل دار شده است. اندازه گیری فنی پیروکسی میت با استفاده از غلظت (3-10×5/2 مولار)، سنسور نانوکامپوزیت نقطه کوانتومی سولفید سرب-ژلاتین، 6=pH  و زمان 40 ثانیه، طول موج 328 نانومتر انجام شد. در شرایط بهینه، محدوده خطی حد تشخیص (02/0 تا 0/20 میکروگرم در لیتر) به دست آمد. انحراف استاندارد (LOD) کمتر از (0/2 درصد)، و محدودیت های تشخیص روش (02/0 میکروگرم در لیتر) برای تعیین فنی پیروکسی میت، بدست آمد. نتایج مشاهده شده بازیابی مناسب و حد تشخیص بسیار پایین برای اندازه گیری فنی پیروکسی میت را تأیید کرد. حسگر نانوکامپوزیت نقطه کوانتومی سولفید سرب-ژلاتین به عنوان حسگر عالی در کاربرد عملی فنی پیروکسی میت مربوط به مدیریت پسماند در نمونه های آب سطحی است.

در مطالعه حاضر، سنتز نانوذرات نقره و فعالیت ضد باکتریایی آن مورد بررسی قرار گرفت. نانو ذرات نقره با استفاده از عصاره برگ چغندر به سرعت سنتز، و نانوذرات نقره در عرض 1 ساعت تشکیل شد. نتایج ثبت شده از طیف سنجی UV-Vis ، میکروسکوپ الکترون عبوری  (TEM) وپراش پرتو ایکس (XRD) خصوصیات نانو ذرات نقره را تعیین می کنند.  طیف سنجی UV-Vis پیک جذب نانو ذرات نقره را در محدوده 435  - 440 نانومتر نشان می دهد.از تجزیه و تحلیل میکروسکوپ الکترون  عبوری با وضوح بالا (HRTEM)  اندازه نانوذرات نقره را 35 تا 40 نانومتر اندازه گیری شد. علاوه بر این، فعالیت ضد باکتریایی نانو ذرات نقره  با افزایش غلظت نانو افزایش می یابد و اثر موثری داشت. غلظت 008/0 مولی نانوذرات نقره، فعالیت ضدباکتریایی بیشتری نسبت به سایر غلظت ها داشت. نتایج این پروتکل را به عنوان روش های فیزیکی/شیمیایی معمولی، ساده، سریع، یک مرحله ای و سازگار با محیط زیست و غیرسمی تأیید نمود. سنتز نانوذرات به روش سنتز سبز، یک تحقیق جدید برای جستجوی روشی سازگار با محیط زیست و مواد سبز و برای کاربردهای بالقوه در زمینه های پزشکی و دارورسانی می باشد.

شاخص های توپولوژیک مقادیر ثابت مولکولی هستند که در شیمی نظری برای شناسایی طراحی ترکیبات شیمیایی مولکول ها با ویژگی های فیزیکی شیمیایی داده شده یا فعالیت های دارویی و بیولوژیکی معین استفاده می شوند. شاخص Szeged (Sz(G)) و Szeged (Sz*(G)) اصلاح­شده در مولکول، برخی از خصوصیات فاصله را برای نمودارها مشخص می کند. در شیمی محاسباتی و نظریه گراف، Sz(G) و Sz* (G) برای تعیین ویژگی های ساختارهای مولکولی شیمیایی بیشتر کاربرد دارند و بنابراین به طور گسترده در کاربردهای شیمیایی مورد استفاده قرار می گیرند. در این مقاله، یک الگوریتم ساده برای ایجاد ماتریس فاصله ارائه شده است. این الگوریتم برای محاسبه Sz(G) و Sz* (G) استفاده خواهد شد.

هدف از این مطالعه عبارت بود از ایجاد، بهینه ­سازی و اعتبارسنجی یک روش کروماتوگرافی لایه نازک با کارآیی بالا (HPTLC) برای تشخیص مولناپیراویل (MOL) و ناخالصی آن (IMP-MOL). تکنیک پیشنهادشده برای اندازه­ گیری گستره­ های غلظتی µg/band 0.6-0.1 و µg/band 0.6-0.02 برای MOL و ناخالصی­ اش با درصد بازیابی­ های به ترتیب 1.521±%99.92 و 2.296±%99.28 بکار رفت. این روش با جداسازی اجزا و پایانه­ ها و از طریق اندازه­ گیری دانسیتومتری پیک­ های جداشده در طول موج 276 نانومتر انجام گرفت. جداسازی بر روی پلیت ­های HPTLC از نوع سیلیکاژل F254 و با سیستم توسعه ­یافته شامل آب، متانل، n-بوتانل و تولوئن با نسبت حجمی به ترتیب 0.5، 1.5، 3 و 5 انجام شد. MOL تحت شرایط مشابه آنچه در سمینار بین المللی هماهنگ­ سازی (ICH) ملزم کرده است، اعم از شرایط اکسیداسیون، هیدرولیتیکی، فشارهای دمایی و تست های فتولیتیکی قرارداده شد. در شرایط هیدرولیز اسیدی، قلیایی و اکسیدی MOL ناپایدار بود، اما تحت شرایط اسیدی، گرما یا نور UV تحت تاثیر قرار نمی ­گرفت. تخریب قلیایی MOL با استفاده از نگرش HPTLC ذکر شده، مطالعه شد. تخریب شده­ ها با روش HPTLC جداسازی شدند و ساختارشان با داده­ های طیفی IR، MS و NMR مورد تایید قرار گرفت.

حذف کبالت از محلول الکترولیت روی یکی از مهمترین و دشوارترین مراحل تولید روی با استفاده از روش هیدرومتالورژی است. در این تحقیق، تاثیر غلظت اولیه کبالت، منگنز و آهن و مقادیر پرمنگنات پتاسیم بر راندمان حذف کبالت توسط پرمنگنات پتاسیم از محلول الکترولیت روی، مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که هر چه غلظت اولیه کبالت، منگنز و آهن بیشتر باشد، میزان حذف کبالت کمتر خواهد بود. با این حال، با افزایش میزان پرمنگنات پتاسیم، راندمان حذف کبالت افزایش می یابد.همچنین مشخص شد که برای رسیدن به حد مجاز کبالت در محلول، مصرف پرمنگنات­پتاسیم باید با افزایش غلظت کبالت، آهن و منگنز افزایش یابد. اگر غلظت منگنز بیش از 500 میلی­گرم در لیتر باشد، می تواند تا حد زیادی بر کاهش راندمان حذف کبالت تأثیر بگذارد؛ اما زمانی که غلظت اولیه کبالت بالا باشد، اهمیت تاثیر مقادیر اولیه منگنز کاهش می­یابد. علاوه بر این، اگر غلظت منگنز کمتر از 200 میلی­گرم در لیتر باشد، حذف بهینه کبالت (کمتر از 2 پی­پی­ام) تحت هیچ شرایطی اتفاق نمی­ افتد.نتایج همچنین نشان می­دهد که اگر غلظت پرمنگنات پتاسیم 1 گرم در لیتر یا کمتر باشد، یون آهن موجود در محلول راندمان حذف کبالت را به­ شدت کاهش می­ دهد.

در این مطالعه، ما از سنسور نانو ذرات طلا با پوشش کیتوزان برای تعیین مقدار کمی داروی استامینوفن در ماتریس های مختلف مانند مایعات انسانی با روش اسپکتروفتومتری جنبشی استفاده کردیم. منحنی کالیبراسیون خطی در محدوده (05/0 تا 0/10میکروگرم در لیتر) بود. انحراف استاندارد (9/1 درصد)، و حد تشخیص روش (05/0 میکروگرم در لیتر، زمان 6 دقیقه و طول موج 325 نانومتر) برای سنسور نانو ذرات طلا با پوشش کیتوزان پاسخ سطح سنسور با اطمینان (95 درصد) ارزیابی شده به دست آمد. نتایج مشاهده شده مناسب بودن روش و حد تشخیص بسیار پایین برای اندازه گیری داروی استامینوفن را تایید کرد. روش معرفی شده برای اندازه گیری داروی استامینوفن در نمونه های واقعی مانند ادرار و خون استفاده شده می تواند برای سایر داروها و نمونه های بیمارستانی مورد استفاده قرار گیرد.

در این کار تحقیقاتی یک روش تجزیه­ای ترکیبی شامل استخراج با التراسونیک (USE) و میکرواستخراج با فاز مایع از فضای فوقانی (HS-LPME)  برای استخراج متیل ترشیو بوتیل اتر (MTBE) موجود در بافت ماهی به منظور آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC) استفاده شد. استخراج MTBE از 2 گرم بافت تازه ماهی با التراسونیک کردن به مدت 10 دقیقه (در دمای 25 سانتی­گراد بعد از 5/3 ساعت خیساندن) در داخل یک ظرف شیشه­ای پر و مهر و موم شده، انجام شد. میکرواستخراج حلالی از فضای فوقانی به منظور استخراج MTBE از نمونه بدست آمده پس از سانتریفوژ، انجام شد. روش بهینه شده ( شرایط بهینه آزمایشات عبارتند از: مدت زمان استخراج به روش التراسونیک: 10 دقیقه، دمای استخراج در مرحله التراسونیک: 25 درجه سانتی­گراد، اندازه قطعه ماهی: قطعات 2 گرمی، محیط مرحله استخراج به روش التراسونیک: آب مقطر، زمان خیساندن: 5/3 ساعت  و شرایط سانتریفوژ نمونه التراسونیک شده: در دمای 15 سانتی­گراد به مدت 10 دقیقه با سرعت 2500 دور در دقیقه) همبستگی خطی خوبی (99/0Rc›) در ناحیه 5/0 تا 50 µg g-1 دارد و سطح رضایت بخشی از دقت با مقادیر RSD 1/1 تا 7/9 درصد را نشان می­دهد. مقدار حد تشخیص (LOD) 2/0 µg g-1  بدست آمد.

به حداقل رساندن اندازه ذرات دارو یک وسیله موثر برای افزایش انحلال آن و در نتیجه افزایش دسترسی در محیط بیولوژیک می­باشد که می­تواند با تکنیک­های پراکندگی تخصصی بدست آید. این روش منجر به افزایش سطح تماس، پتانسیل افزایش حلالیت اشباع و کاهش فاصله انتشار می­شود که همه این موارد موجب افزایش مقدار و سرعت انحلال می­­گردد. هدف از این کار تحقیقاتی، توسعه سیستم رسوب­دهی به روش ضدحلال برای تهیه سوسپانسیون آبی پایدار از ذرات بسیار ریز لاموتروجین به عنوان یک داروی کم محلول در آب می­باشد. استفاده از سرعت جریان بالا، باعث افزایش سرعت اختلاط محلول اسید استیکی حاوی لاوموتروجین با آب می­گردد. آب حاوی پلیمر یا سورفکتانت بازدارنده بود، در نتیجه محلول با ذرات لاموتروجین با اندازه کمتر از 250 نانومتر تهیه شد. چندین پارامتر تجربی که بر اندازه ذرات تاثیر می­گذارد مانند نوع تثبیت­کننده، غلظت تثبیت­کننده، غلظت نمک (NaCl)، و غلظت دارو به روش طراحی آزمایش تاگوچی بهینه شدند. با استفاده از تجهیزات تجزیه­ای مختلف مانند پراش پرتو ایکس (XRD)، پراکندگی نور دینامیکی (DLS) و کالریمتری اسکن تفاضلی (DSC)، تاثیر پارامترهای مختلف بر اندازه ذرات تولید شده بررسی گردید.نتایج نشان داد که بهترین تثبیت­کننده PEG (پلی اتیلن گلیکول) با غلظت 4 میلی­گرم در میلی­لیتر، بهترین غلظت لاموتروجین 10 میلی­گرم در میلی­لیتر و غلظت NaCl 2 مول در لیتر می­باشد، که سوسپانسیون با اندازه کمتر از میکرومتر تولید شد. میانگین اندازه ذرات 5/248 نانومتر و توزیع اندازه ذرات 5/252- 9/243 نانومتر است.

در این مطالعه، یک حسگر رنگ سنجی جدید بر اساس دو رنگ کنگورد (CR) و آلیزارین رد S( (ALRs برای تشخیص کربنات در سطوح ردیابی در محیط آبی آماده شد. محدوده خطی کربنات به دست آمده از نتایج این تعیین ساده، انتخابی و سریع، 1.21 × 10-6–9.51 × 10-5 mol L-1 با حد تشخیص 1.31 × 10-7 mol L-1. بود. در موارد مورد بررسی، کاتیون ها، آنیون ها و اسیدهای ضعیف ( I-, Br-, F-, Cl-, SCN-, SO32-, S2O32-, S2O82-, OAc-, H2PO4-, HPO42-, NO3-, C2O42-, HCO3-, BrO3-, IO3-, Cit3-), ( K+, Na+, <1.5 × 10-4 mol L-1 نشان داد که وجود این یون های شیمیایی، در اندازه گیری آنیون کربنات مزاحمتی نداشتند. بازیابی های نشان داده شده در محدوده 6/98-5/102٪ نشان دهنده اعتبار بالای روش در نمونه های آب است. به طور معمول، این ترکیب ارائه شده مقرون به صرفه و سریع، با عملکرد بدون مشکل بود که می تواند به عنوان یک گیرنده کربناته خوب در گلخانه های آب جاری و زمین های زراعی محسوب شود. علاوه بر این، با توجه به تغییرات پیچیده انجام شده در نوارهای کاغذ فیلتر، این حسگر شیمیایی ظرفیت بالقوه ای را دارد که به عنوان یک نشانگر رنگ سنجی حالت جامد آنیون کربنات استفاده شود.

در این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج بر پایه جاذب، جهت استخراج سریع اکراتوکسین از نمونه های غذایی توسعه پیدا کرد. این روش بر پایه استخراج فاز پارچه تقویت شده با گرافن، سپس اندازه گیری اکراتوکسین با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز فلورسانس بود. جداسازی کروماتوگرافی روی ستون C18 با فاز متحرک آب: استونیتریل: استیک اسید (2:49:49 حجمی/حجمی/حجمی) با سرعت جریان یک میلی لیتر در دقیقه و طول موج تحریک 333 نانومتر و نشر 447 نانومتر بود. به منظور بهینه سازی روش و به دست آوردن حداکثر کارایی استخراج، پارامترهای pH، مقدار گرافن در محلول سل، زمان استخراج، قدرت یونی محیط، حجم حلال استخراج، نوع و حجم حلال واجذب و زمان واجذب مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج به دست آمده برای شرایط بهینه شامل pH برابر 7، 40 میلی گرم گرافن به ازای 10 میلی لیتر محلول سل، زمان استخراج 40 دقیقه و زمان واجذب 20 دقیقه، حجم حلال استخراج 10 میلی لیتر و بهترین حلال واجذب یک میلی لیتر استونیتریل: استیک اسید (5:95 حجمی/حجمی) بود. رنج خطی روش با ضریب همبستگی بیشتر از 97/0 برابر 5/17-2 نانوگرم بر میلی لیتر بود. حد تشخیص و حد اندازه گیری کمی به ترتیب برابر 49/0 و 49/1 نانوگرم بر گرم و درصد بازیافت (7/67 تا 104 درصد) با درصد انحراف استاندارد نسبی خوب بدست آمد. علاوه بر این روش توسعه یافته در نمونه های گندم و نخود ارزیابی و موثر بودن روش اثبات شد.

ارزیابی پاسخ های گیاه در شرایط رشدی متفاوت یکی از گام های اصلی به سمت درک بهتر کارکرد و عملکرد آنها محسوب می شود. با هدف روشن کردن اثر این شرایط متفاوت بر ویژگی های اسانس زیره سبز، این گیاه به عنوان یکی از مهمترین گیاهان دارویی ایران در این آزمایش در شرایط رشدی رویشگاه طبیعی، مزرعه و گلخانه مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان دهنده درصد بالاتر اسانس در نمونه رویشگاه طبیعی بود و ترکیب شیمیایی اسانس در بین سه نمونه مورد بررسی متفاوت بود. در مجموع 17 ترکیب مورد شناسایی قرار گرفت و تیمول به عنوان ترکیب اصلی در تمام نمونه های مورد بررسی جداسازی گردید و بیشترین مقدار آن (03/18 درصد) به نمونه رویشگاه طبیعی تعلق داشت. کومین آلدئید، گاما ترپنین، آلفا-توجن و لیمونن از دیگر اجزای کلیدی تشکیل دهنده اسانس بودند. برخی از ترکیبات در هر سه نمونه مورد بررسی شناسایی نشد. در خصوص ترکیبات فنولی، نمونه رویشگاه طبیعی بیشترین مقدار را به خود اختصاص داد و کمترین مقدار در نمونه مزرعه به دست آمد. بیشترین فعالیت مهارکنندگی رادیکال آزاد اسانس در نمونه رویشگاه طبیعی مشاهده شد و با توجه به بالاتر بودن محتوای ترکیبات فنولی در این نمونه، می­تواند به عنوان یک مزیت بسیار مهم در مقایسه با دو نمونه دیگر محسوب گردد. در مجموع، نتایج نشان دهنده برتری نمونه رویشگاه طبیعی در مقایسه با سایر نمونه­ ها بود، هرچند که نمونه استخراجی از مزرعه نیز در خصوص برخی اجزاء، مزیت­ هایی را نشان داد.