شیمی کاربردی
سال:1397 | دوره:13 | شماره:47 |تعداد مقالات:12

در کار تحقیقاتی حاضر کمپلکس های هترولپتیک جدیدی از Ni(II) و Pt(II) با استفاده از5-برومو-2-هیدروکسی بنزالدهید-4-فنیل تیوسمی کاربازون به عنوان لیگاند اصلی و ایمیدازول و تری فنیل فسفین به عنوان لیگاندهای کمکی سنتز شدند. لیگاند و کمپلکس های سنتز شده توسط آنالیزعنصری و روش های طیف سنجی مورد شناسایی و بررسی قرار گرفتند بر اساس نتایج به دست آمده در تمام کمپلکس ها تیوسمی کاربازون به عنوان یک لیگاند سه دندانه ONS با دو بارمنفی در فرم تیولات به فلز کوئوردینه شده و کره کوئوردیناسیون کمپلکس توسط لیگاند کمکی تری فنیل فسفین یا ایمیدازول تکمیل می شود. فعالیت ضدباکتری کمپلکس ها بر علیه باکتری های استافیلوکوکوس اورئوس، باسیلوس سابتیلیس و سودوموناس آئروژینوزا مورد ارزیابی قرار گرفت. در تمام موارد کمپلکس ها فعالیت ضدباکتری بیشتری نسبت به لیگاند آزاد نشان دادند و کمپلکس های دارای لیگاند کمکی ایمیدازول فعال تر از نمونه مشابه با لیگاند تری فنیل فسفین بودند.

در پژوهش حاضر نانوذرات مغناطیسی Fe3O4 به روش همرسوبی سنتز شدند و سپس پوسته طلا به روش احیای شیمیایی کلروآوریک اسید توسط سدیم بوروهیدرید تحت تابش فراصوت بر روی آنها روکش شد. نانوذرات Au/Fe3O4 بدست آمده با روشهای پراش سنجی پرتو ایکس و طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز مشخصه یابی شدند و ویژگیهای فیزیکی آنها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی و میکروسکوپ الکترونی عبوری بررسی شد. نانوذرات حاصل بعنوان کاتالیزگر موثری در تخریب رنگینه رودامین 6G در محلول آبی بکار رفتند. طیف سنجی UV-Vis برای تعیین غلظت رنگینه در طی آزمونهای بهینه سازی شرایط واکنش بکار رفت و تاثیر عواملی چون pH، مقدار کاتالیزگر بارگیری شده، دما و مقدار اکسنده بررسی شد. بررسیها نشان داد کاتالیزگر Au/Fe3O4 در دمای 80 درجه سانتیگراد و pH برابر 12 بطور موثری قادر به تخریب مولکولهای رنگینه رودامین 6G در حضور آب اکسیژنه بعنوان یک اکسنده بسیار ارزان قیمت است. همچنین این کاتالیزگر، پس از بازیافت، بدون کاهش اثر بطور پی درپی قادر به انجام تخریب رنگینه است.

نانوکامپوزیت کبالت اکسید-نانولوله های کربنی چندلایه از طریق آبکاری الکتروشیمیایی بر روی نانو لوله های تیتانیم دی اکسید ترسیب شد. مطالعات مورفولوژی وجود نانوکامپوزیت ترسیب شده با مساحت بالا را تایید کردند. مطالعات خازنی توسط تکنیک های ولتامتری چرخه ای، شارژ/دشارژ و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی انجام گرفت. بررسی های الکتروشیمیایی نانو کامپوزیت ها نشان داد که رفتار خازنی این الکترود در مقایسه با الکترودی که تنها کبالت اکسید بر روی نانو لوله های تیتانیم دی اکسید ترسیب شده است بسیار بهتر است. مطالعات امپدانس تاکید کرد که وجود نانولوله کربنی در نانوکامپوزیت باعث بهبود پارامترهای خازنی چون مقاومت اهمی، مقاومت انتقال بار و عنصر فاز ثابت می شود.

توانایی بازدارندگی N-متیل تیواوره در برابر خوردگی فولادX52 در یک مولار اسید هیدروکلریک توسط پلاریزاسیون پتانسیودینامیک و میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شد. مطالعات پلاریزاسیون نشان داد که N-متیل تیواوره هر دو واکنش کاتدیک و آندی را از طریق جذب و مسدود کردن مکان های خوردگی فعال به تاخیر می اندازد. جذب N-متیل تیواوره، ایزوترم جذب لانگمویر را نشان داد. پارامترهای ترمودینامیکی و سینتیکی نظیر، آنتالپی، انرژی فعال سازی (اکتیواسیون) و آنتروپی محاسبه شد. انرژی آزاد گیبس نشان داد که فرآیند جذب خود به خودی است. میکروسکوپ الکترونی روبشی برای مطالعه سطح فولاد مورد استفاده قرار گرفت. مطالعات سطحی نشان داد که سطح نمونه در حضور N-متیل تیواوره در مقایسه با محلول بدون بازدارنده، یکنواخت تر و با زبری کم تر به نظر می رسد.

یک روش ملایم و مؤثر جدید برای باز کردن حلقه اپوکسیدها با آنیون استات در حضور مقادیر کاتالیزوری سیلیکاژل متصل به پلی اتیلن گلیکول استخلاف شده با 1-متیل ایمیدازولیوم برمید (SiO2-PEG-ImBr) به عنوان یک کاتالیزگر انتقال فاز ناهمگن مؤثر در محیط آبی گزارش شده است. β-استوکسی الکل های مختلف با راندمان بالا و ناحیه گزینی فوق العاده، در مدت زمان کوتاهی به دست آمده است. مهم-ترین مزایای این روش عبارتند از: بهبود راندمان، ناحیه گزینی بالا، استفاده از مقادیر کمتری از کاتالیزگر، جداسازی راحت، سادگی بازیافت کاتالیزگر و سازگاری با محیط زیست. کاتالیزگر بازیافت شده حداقل چهار مرتبه دیگر بدون کاهش چشمگیری در توانایی کاتالیزوری آن قابل استفاده است. یک روش ملایم و مؤثر جدید برای باز کردن حلقه اپوکسیدها با آنیون استات در حضور مقادیر کاتالیزوری سیلیکاژل متصل به پلی اتیلن گلیکول استخلاف شده با 1-متیل ایمیدازولیوم برمید (SiO2-PEG-ImBr) به عنوان یک کاتالیزگر انتقال فاز ناهمگن مؤثر در محیط آبی گزارش شده است. β-استوکسی الکل های مختلف با راندمان بالا و ناحیه گزینی فوق العاده، در مدت زمان کوتاهی به دست آمده است. مهم-ترین مزایای این روش عبارتند از: بهبود راندمان، ناحیه گزینی بالا، استفاده از مقادیر کمتری از کاتالیزگر، جداسازی راحت، سادگی بازیافت کاتالیزگر و سازگاری با محیط زیست. کاتالیزگر بازیافت شده حداقل چهار مرتبه دیگر بدون کاهش چشمگیری در توانایی کاتالیزوری آن قابل استفاده است.

سه کامپوزیت از پلی وینیل پیرولیدون (PVP) با پودر برگ، کربن برگ و خاکستر برگ گیاه شمشاد به شیوه انحلال و تعلیق ذرات و سپس تبخیر حلال تهیه شدند. از این رو، نخست برگ های خشک این گیاه آسیاب شدند و آنگاه برای تهیه کربن و خاکستر به ترتیب در دماهای ° C 250 و ° C 700 سوزانده شدند. کامپوزیت های حاصل به روش های طیف سنجی بازتاب نفوذی (DRS)، فروسرخ (IR) و پراش پرتو ایکس (XRD) مشخصه یابی شدند. بررسی رفتار گرمایی این کامپوزیت ها با استفاده از روش های آنالیز گرما وزنی (TGA) و آنالیز گرمایی دیفرانسیلی (DTA) نشان داد که افزوده های تهیه شده از گیاه شمشاد منجر به بهبود پایداری گرمایی PVP می شوند. آزمون ساده آب دوستی نشان داد که کامپوزیت های حاصل نسبت به پلیمر خالص خصلت آب دوستی کمتری دارند.

در تحقیق حاضر، تهیه و شناسایی نانو ذرات اکسید مختلط آهن-باریم، Ba Fe2O4 با استفاده از کمپلکس [Fe(phen)3]2[Ba(SCN)6(H2O)2]، به روش تجزیه حرارتی کمپلکس پیش ساز معدنی، گزارش گردیده است. کمپلکس فوق طبق مطالعات انجام شده به مدت 4 ساعت در دمای ° C900 قرار گرفت. خواص و اندازه نانو ذرات بدست آمده با استفاده ازتکنیک های SEM, FT-IR, XRD و VSM مورد مطالعه و شناسایی قرار گرفت. تصاویر بدست آمده از میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان می دهد نانو ذرات سنتز شده تقریبا مورفولوژی یکسان و تخلخل زیادی دارند و می تواند برای استفاده به عنوان کاتالیزور بکار رود. با استفاده از معادله شرر میانگین اندازه بلورک ها nm417/5 بدست آمد. از نتایج بدست آمده از مغناطیس سنج نشان داد که نانو ذرات سنتز شده از نوع فرومغناطیس نرم می باشد. همچنین با توجه به اینکه فقط یک فاز در ترکیب تشکیل شده بود و پراش ها فقط مربوط به BaFe2O4 می باشد، موید این واقعیت بود که فاز بلوری حاصل خالص می باشد.

در این مطالعه، از الکترود خمیر کربن (CPE)، به عنوان یک حسگر الکتروشیمیایی ساده اما با حساسیت و گزینش پذیری بالا برای شناسایی و اندازه گیری کورکومین در سرم خون انسان بهره گرفته شد. رفتار الکتروشیمیایی کورکومین در سطح CPE با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفت. به علاوه، وابستگی جریان های اکسایش و کاهش کورکومین به pH محلول آزمایشی و سرعت روبش پتانسیل نیز بررسی شد. با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی، نمودار معیارگیری در محدوده ی غلظت Mµ 300-3 با حد تشخیص Mµ 03/5 حاصل شد. نتایج الکتروشیمیایی کورکومین در سطح الکترود خمیر کربن با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالس تفاضلی مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که این الکترود در شناسایی و اندازه گیری کورکومین از کارایی لازم برخوردار است.

کاتالیست زیرکونیم سالن محبوس شده در نانوقفس زئولیت آلومینیوم زدایی شده Y به روش لیگاند قابل انعطاف سنتز شد. کاتالیست ناهمگن حاصله توسط روش های XRD، DRS، UV-Vis، EDS، FT-IR و FESEM شناسایی شد. مقدار کمپلکس زیرکونیم سالن در نانوقفس زئولیت برابر با 0/082 گرم کمپلکس بر یک گرم زئولیت بدست آمد. فعالیت کاتالیتیکی سیستم در فرایند اکسیمه کردن آلدهیدها در دمای اتاق مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار کاتالیست مورد استفاده برابر با 0/6 گرم زئولیت معادل با 0/0492 گرم (معادل 0/14 میلی مول) کمپلکس زیرکونیم سالن بود. بازده محصولات 95-60 درصد و مدت زمان واکنش 200-20 دقیقه حاصل شد. بعلاوه، کاتالیست نسبت به آلدهیدهای خطی بصورت گزینش پذیر عمل می کند. این سیستم قابلیت بازیابی سه دوره را بدون از دست دادن فعالیت کاتالیتیکی از خود نشان داد.

نانو کامپوزیت مغناطیسی Fe3O4@cellulose-NH2-CuI به عنوان یک کاتالیزور قابل بازیافت بر پایه پلیمر طبیعی سلولز برای آریل دار کردن آزول ها و آمین ها با آریل هالیدها به کار برده شد. سلولز ابتدا با گروه آمین عاملدار شد و سپس با نانوذرات مغناطیسی و مس (I) یدیدکامپوزیت گردید. توسعه روش های جدید برای تشکیل پیوند کربن-نیتروژن، یکی از کارهای مهم در زمینه واکنش های شیمی آلی است. کلیه واکنش ها با بازده بالا توسط Fe3O4@cellulose-NH2-CuI به عنوان کاتالیزور کم هزینه، در دسترس، نا همگن وقابل بازیافت تولید شدند. قابلیت بازیابی کاتالیزور، بازده بالای محصولات، کوتاه بودن زمان واکنش و استفاده از روش های آزمایشگاهی ساده از امتیازات روش ارائه شده می باشد.

این مطالعه آماده سازی و شناسایی ماتریس کانی-حفرهای با ساختار ناهمگن (PCH) به عنوان یک بستر با مساحت سطح بالا برای نانوذرات مس اکسید و عملکرد آنتی باکتریایی آن در برابر باکتری های گرم مثبت و منفی گزارش میکند. نانوذرات مس اکسید به روش تجزیه حرارتی درون بستر PCH قرار گرفتند و به وسیلهی اسپکتروسکوپی بازتابش انتشاری (DRS)، پراش پرتو ایکس (XRD)، اسپکتروسکوپی تبدیل فوریه-مادون قرمز (FT-IR)، اندازه گیری جذب-واجذب نیتروژن (BET) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مشخصه یابی شدند. نتایج TEM نشان داد که نانوذرات مس اکسید تقریبا کروی شکل بوده و اندازه ذرات در محدوده کم تر از 10 نانومتر است. پراش پرتو ایکس نشان داد که PCH شامل هر دو خاک رس MMTو MCM-41 است که در فضاهای بین لایهای خاک رس قرار گرفتند. طیفهای بازتابش انتشاری حضور CuO، Cu2O و نانوذرات مس را در PCH نشان داد. نانوکامپوزیت (CuO-PCH) برای آزمون ضد باکتریایی استفاده شد. فعالیت ضدباکتریایی نانوکامپوزیت CuO-PCH در برابر باکتریهای گرم مثبت و گرم منفی مورد ارزیابی قرار گرفت. نانوکامپوزیت اثر ضد باکتریایی بهتری در برابر باکتریهای گرم مثبت نشان داد. مکانیسم فعالیت آنتی باکتریایی نانوکامپوزیتCuO-PCH بحث شد.

سنتز، شناسایی و کاربرد مواد نانو متخلخل MCM-41و MCM-48 اصلاح شده توسط زیرکونیم(IV) مورد بررسی قرار گرفته است. مواد سنتز شده به وسیله ی تکنیک های تبدیل فوریه(FT-IR)، آنالیز وزن سنجی حرارتی(TGA)، میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM)، طیف سنجی نشر اتمی پلاسمایی کوپل شده القایی(ICP-AES)، آنالیز اندازه گیری جذب و واجذب گاز نیتروژن (BET) و آنالیز پراش پرتو ایکس(XRD) مورد بررسی قرار گرفته اند. و با استفاده از کاتالیزگر ناهمگن واکنش نووناگل(Knoevenagle) در آب انجام شده و محصولاتی با بازده خوب تا بالا بدست آمده است. برای ساخت مواد نانو متخلخل MCM-41و MCM-48 اصلاح شده ابتدا مواد نانو متخلخل MCM-41و MCM-48توسط گونه های آمینو سیلان عاملدار شده اند سپس در حضور ایزاتین باز-شیف مورد نظر سنتز شده است که در نهایت با زیرکونیوم(IV)تشکیل کمپلکس داده و کاتالیزگر ناهمگن مورد نظر ساخته می شود. این کاتالیزگر ناهمگن قادر به انجام واکنش نووناگل با شرایط بهینه ای همچون زمان کوتاه واکنش، خالص سازی آسان، بازده بالا و جداسازی و بازیافت آسان و استفاده مجدد از کاتالیزگر می باشد.