در این پژوهش، نانوکریستال های NiO/Al2O3-MgO با استفاده از روش سل - ژل اصلاح و با 20 درصد وزنی نیکل تهیه شدند. هدف از این پژوهش، بررسی تاثیر نسبت مولارAl:Mg بر خواص ساختاری نانوذرات مانند فازهای بدست آمده، اندازه کریستالی نانوذرات، ریخت شناسی سطح، مساحت سطح ویژه، توزیع اندازه و حجم حفرات است. برای این منظور نانوساختارهایی در هفت نسبت مولار گوناگون (4:1، 3:1، 2:1، 1:4، 1:3، 1:2، Al:Mg: 1:1) سنتز شدند. مشخصه یابی این نانوکریستال ها با استفاده از آنالیزهای دستگاهی BET-BJH, TGA-DSC, FESEM-EDX, FTIR, XRD و TEM انجام شد. نتایج بدست آمده از XRD نشان دادند که با افزایش نسبت مولار آلومینیوم به منیزیم، محلول جامد MgO. NiO جای خود را به فاز NiO می دهد که با افزایش این نسبت، اندازه کریستالی فازNiO کاهش می یابد به گونه ای که در نسبت مولار Al:Mg:3:1 نزدیک به 11 نانومتر رسید، اما، با افزایش نسبت مولار منیزیم به آلومینیوم از 1:1 به 1:4، هیچ پیکی مبنی بر حضور فاز NiO مشاهده نشد و با افزایش این نسبت اندازه کریستالیت به ترتیب از 6.7 تا 9.8 نانومتر افزایش یافت. بررسی های ریخت شناسی سطح به وسیله FESEM نشان می دهد که ذرات دارای ابعاد نانومتری هستند و مورفولوژی ذرات در نسبت های مولار گوناگون آلومنیوم و منیزیم تغییر می کند. هم چنین، با افزایش نسبت مولار Al: Mg از 2:1 به 1:3 سطح ویژه نانوکریستال های NiO/Al2O3-MgO از 120m2/g به100m2/g کاهش یافت. تصاویر TEM و الگوی تفرق الکترونی انتخابی نانوذرات با نسبت مولار Al:Mg:2:1 به ترتیب تایید کننده ساختار مزو حفره و نانوکریستالی بودن کاتالیست ها بود.