پژوهش های کاربردی در شیمی
سال:1397 | دوره:12 | شماره:1 |تعداد مقالات:13

در این کار پژوهشی، بسپارکوئوردیناسیونی [(Zn(3-bpdh)Cl2]n(1، با لیگاند "5، 2-بیس (3-پیریدیل)-4، 3-دی آزا-4، 2 هگزادی ان =3-bpdh" در ابعاد توده و نانو سنتز و با طیف سنجی فروسرخ (IR) و رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) شناسایی شد. نانوساختارهای بسپار کوئوردیناسیونی (1) با استفاده از امواج فراصوت و به روش سونوشیمی تهیه و اندازه و ریخت ذرات آن با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) موردبررسی قرار گرفت. سپس از این نانوساختارها به عنوان پیش ماده برای تهیه نانومیله های روی (І І ) اکسید به روش گرماکافت استفاده شد. با استفاده از الگوی پراش پرتو ایکس (XRD) و تصاویر میکروسکوپ الکترونی (SEM)، نانومیله های ZnO شناسایی و قطر آن ها تخمین زده شد. همچنین، ویژگی های ضدباکتریایی لیگاند، بسپار کوئوردیناسیونی در مقیاس نانو و توده و نانومیله های روی (І І ) اکسید بر باکتری باسیلوس آلوی، عامل بیماری لوک اروپایی زنبورعسل، بررسی شد. مطالعات حداقل غلظت مهارکنندگی رشد (MIC)، اثرات ضدباکتری به نسبت خوبی از این ترکیبات را بر روی باکتری باسیلوس آلوی در مقایسه با استانداردهای دارویی نشان می دهد.

برای حذف یا کاهش ترکیبات فرار آلی (VOCs) که بخش عمده ای از آلاینده های هوا هستند، از فناوری هایی مانند اکسایش گرمایی و کاتالیستی یا تصفیه زیستی استفاده می شود. امروزه استفاده از نانوکاتالیست ها در حذف آلاینده ها از محیط زیست بسیار موردتوجه است. در این پژوهش پایه کامپوزیتی Al2O3/CeO2/Clinoptilolite تهیه، سپس فاز فعال پالادیم با امواج فراصوت بر آن نشانده شد. امواج فراصوت باعث توزیع مناسب فلز فعال و بهبود ویژگی های ساختاری در نانوکاتالیست ها می شود. هدف از انتخاب این کاتالیست بهره گیری هم زمان از سطح ویژه بالای آلومینا، سطح اسیدی کلینوپتیلولیت و ویژگی های منحصربه فرد CeO2 است. حضور CeO2 در کاتالیست ها موجب افزایش ذخیره سازی اکسیژن، بهبود پایداری گرمایی کاتالیست و همچنین توزیع مناسب فلز پالادیم بر پایه می شود. ویژگی های نمونه ها با روش های پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM)، طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS)، طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) برسی شدند. برای یافتن مساحت سطح ویژه کاتالیست های سنتز شده از روش BET استفاده شد. آزمون واکنشگاهی نانوکاتالیست ها با استفاده از یک پایلوت اکسایش کاتالیستی و کروماتوگرافی گازی (GC) انجام شد. نتایج XRD نشان داد که بلورهای موجود در کاتالیست ها دارای ابعاد نانومتری هستند. نتایج نشان داد که نانوکاتالیست های تهیه شده دارای سطح ویژه بالایی هستند. همچنین، نتایج ابتدایی آزمون های واکنشگاهی تأیید کرد که نانوکاتالیست ها دارای فعالیت و مقدار جذب بالایی در حذف تولوئن هستند.

در این پژوهش، دو ترکیب سولفونامید-شیف باز 'N-(2-هیدروکسی-3-متوکسی بنزیلیدن)-4-متیل بنزوسولفونیل هیدرازید) و 1، 2-بیس (2-هیدروکسی-3 – متوکسی بنزیلیدن هیدرازید) (1) و 'N-(2-هیدروکسی-3 متوکسی بنزیلیدن)-4-نیترو بنزوسولفونیل هیدرازید) و 1، 2-بیس (2-هیدروکسی-3 متوکسی-بنزیلیدن هیدرازید) (2)) از گونه های سولفونیل کلرید و شیف باز سنتز شدند. ترکیبات سنتز شده با مس (II) اکسید و روی اکسید پوشش داده شدند و از نظر فعالیت های ضدباکتری موردبررسی قرار گرفتند. ترکیبات شیمیایی تهیه شده، با طیف های رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) و فروسرخ (FTIR)، الگوی پراش پرتو ایکس (XRD) و تجزیه عنصری شناسایی شدند. برای ریخت شناسی میکروذرات اکسید فلزی پیش و پس از پوشش دهی ترکیبات سولفونامید-شیف باز با آن ها، از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) استفاده شد. همچنین، فعالیت ضدباکتری ترکیبات در برابر دو باکتری گرم مثبت (استافیلوکوکوس اپیدرمیدیس و استافیلوکوکوس ساپروفیتیکوس) و یک باکتری گرم منفی (پروتئوس میرابیلیس) بررسی شد. نتایج به دست آمده نشان می داد که فعالیت ضدباکتری ترکیبات سولفونامید-شیف باز خالص در برابر باکتری های گرم مثبت و منفی نسبت به ترکیبات سولفونامید-شیف باز پس از پوشش دهی با میکرواکسیدهای فلزی کمتر است. لازم به ذکر است که آمپیسیلین و پنسیلین به عنوان داروهای استاندارد برای بررسی فعالیت ضدباکتری مورداستفاده قرار می گیرند.

بستر فازهای ساکن ستون های سوانگاری مایعی با کارایی بالا بیشتر سیلیکا است. سیلیکای مزوپور به دلیل ویژگی های خاصی که دارد، بیشتر استفاده می شود. از طرفی، ذرات کروی سیلیکای مزوپور نسبت به ذرات نامنظم کارایی بیشتر و فشار برگشتی کمتری را ایجاد می کنند. بنابراین، در این پژوهش، سیلیکای مزوپور کروی شکل با میانگین اندازه ذرات حدود µ m 5/5، سطح ویژه حدود m2/g 670 و قطر حفره ی حدود nm 7 با بهینه سازی روش سنتز دومرحله ای با استفاده از تترااتوکسی سیلان، بسپار سه بخشی دوگانه دوست، ستیل تری متیل آمونیم برمید و اتانول به دست آمد. تعیین ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی و اندازه گیری سطح ویژه و اندازه حفرات با استفاده از روش جذب-واجذب نیتروژن انجام شد. پس از بهینه سازی، نمونه سیلیکای موردنظر با اکتادسیل دی متیل کلروسیلان عامل دار شد که طبق نتایج آنالیز عنصری حدود 21% کربن داشت. سپس این فاز ساکن با روش پر کردن با دوغاب در ستون cm 25 با قطر داخلی mm 0/4 پر و برای جداسازی مخلوط های آلکیل بنزن های یک تا پنج کربنی، هیدروکربن های آروماتیک چندحلقه ای، پیریدین و فنل (برای بررسی میزان سیلانول های سطحی فعال) و مشتقات پیریدین ارزیابی شد. نتایج به دست آمده، تکرارپذیری و پایداری این فاز را نشان داد. کارایی ستون برای بنزن با تعداد بشقابک نظری برابر با 1484، از سایر ترکیبات بیشتر است. قدرت تفکیک ترکیبات بین 1 تا 4 بود و با توجه به فاکتورهای دنباله دارشدن، پیک ها به تقریب متقارن بودند، به جز مشتقات پیریدین که کمی دنباله دار بودند.

غشا سرامیکی غشا چندسازه ای است که شامل سه لایه است. لایه اول پایه با حفرات ماکرو، لایه دوم پایه با حفرات مزو و لایه سوم سیلیکا با حفرات میکرو است که نقش اصلی جداسازی را لایه سوم برعهده دارد. لذا کیفیت و یکنواختی این لایه مهم بوده و یکنواختی آن به طور مستقیم باعث افزایش بازده فرایند جداسازی می شود. در این مقاله روشی ارائه شده که براساس آن ترک و شکاف لایه سیلیکا کاهش یافته است. در این روش که به لایه نشانی داغ معروف است پایه پیش از انجام تمام مراحل لایه نشانی عادی گرم می شود. کاهش شکاف و افزایش پیوستگی لایه مذکور با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) به صورت ظاهری مشاهده شد. از طرف دیگر با انجام آزمون عبوردهی گاز و مقایسه نتایج دبی گاز خروجی در دو حالت لایه نشانی داغ و عادی، مشاهده شد که دبی گاز خروجی در حالت لایه نشانی داغ به مقدار محسوسی کاهش می یابد. نظر به کاهش ضخامت لایه سیلیکا، کاهش دبی گاز خروجی در نتیجه افزایش پیوستگی و کاهش ترک و شکاف لایه سیلیکا است. بنابراین، در روش لایه نشانی داغ با دفعات لایه نشانی کمتری نسبت به حالت عادی می توان به یک لایه سیلیکای پیوسته دست یافت.

در این پژوهش رفتار بازدارندگی قرص متوکلوپرامید بر خوردگی فولاد نرم در محلول فسفریک اسید 0/5 مولار با استفاده از روش های قطبش پتانسیودینامیک، طیف سنجی رهبندی الکتروشیمیایی (EIS) و میکروسکوپی الکترونی روبشی (SEM) به طور کامل بررسی شد. نتایج نشان داد که افزایش بازدارنده تا غلظت ppm 300 باعث افزایش بازدارندگی و افزایش دما باعث کاهش بازده بازدارندگی می شود. اندازه گیری های قطبش پتانسیودینامیک نشان داد که بازدارنده موردنظر در محلول فسفریک اسید به عنوان بازدارنده آندی عمل می کند. نتایج رهبندی الکتروشیمیایی مشخص کرد که با افزودن بازدارنده تا غلظت ppm 300، مقاومت انتقال بار افزایش و ظرفیت لایه دوگانه (Cdl) کاهش می یابد. نتایج به دست آمده از روش های قطبش پتانسیودینامیک و طیف سنجی رهبندی الکتروشیمیایی با یکدیگر همخوانی دارند. مطالعه هم دماهای جذب نشان دادند که جذب بازدارنده در محلول، بر روی سطح آلیاژ، از هم دمای جذب لانگمویر پیروی می کند. فرایند جذب، فرایندی خودبه خودی و گرماده بوده و با کاهش آنتروپی همراه است. تصویرهای SEM تشکیل لایه های حفاظتی روی سطح آلیاژ پس از غوطه وری در محلول مذکور حاوی بازدارنده را نشان می دهد و این بررسی ها تصدیقی بر عملکرد جذبی بازدارنده است.

در این پژوهش، عملکرد ضدسایشی روغن موتور حاوی نانوماده افزودنی نسبت به روغن موتور معمولی با استفاده از روش های آزمایشگاهی، مورد مقایسه و ارزیابی قرارگرفت. برای این منظور نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید (Fe3O4) بهعنوان نانوماده افزودنی به روغن موتور ایرانول ریسینگ SAE10W40 انتخاب شد. در ابتدا پایداری نانوسیال به دست آمده با نانوذرات با استفاده از دستگاه اندازه گیری جذب مرئی-فرابنفش و پتانسیل زتا تأیید شد. مشخصات نانوذرات آهن اکسید با روش های دستگاهی میکروسکوپی تونل زنی روبشی (STM)، طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS) و طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) بررسی شد. نانوذرات دارای قطری در گستره 8 تا 13 نانومتر بودند. همچنین، توزیع اندازه نانوذرات با استفاده از دستگاه پراکندگی نور دینامیکی مورد بررسی قرار گرفته است. عملکرد ضدسایشی نانوذرات Fe3O4 در روغن چند درجه ای با آزمون های چهار ساچمه و فالکس بررسی شد. بررسی نتایج به دست آمده به طور کلی بیانگر بهبود عملکرد ضدسایشی روغن موتور ناشی از افزودن نانوذرات بود. نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید با غلظت 1/0 درصد، افرایش قدرت جوش خوردگی روغن موتور چند درجه ای از 32/76 به 74/92 کیلوگرم نیرو و افزایش شاخص بار سایش از 250 به 315 کیلوگرم نیرو را در آزمون چهار ساچمه از خود نشان می دهد. افزون بر آن باعث افزایش حد تحمل بارهای خطی از 1160 به 1220 پوند نیرو در مقایسه با روغن موتور معمولی شده است.

در این پژوهش، عصاره گیاه گل آرونه برای سنتز سبز نانوذرات نقره (AgNPs) بر بستر پوست هسته هلو به عنوان یک بستر مفید و سازگاربامحیط زیست استفاده شده است. نانوذرات نقره جایگزین شده بر پوست هسته هلو، (AgNPs/P. K. shell)، به عنوان یک کاتالیست مؤثر با کاهش یون های +Ag به کمک عصاره گیاه گل آرونه و جایگزینی آن ها بر بستر پوست هسته هلو سنتز شد. بر اساس نتایج FT-IR وجود گروه های هیدروکسیل ترکیبات فنلی در عصاره گیاه گل آرونه، کاهش یون های +Ag را توجیه می کند. همچنین، کاتالیست سنتز شده با روش های متفاوت از جمله طیف سنجی مرئی-فرابنفش (UV-Vis)، طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی(FE-SEM)، طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS)، پراش پرتو ایکس (XRD) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) بررسی شد. افزون بر آن، کاتالیست سنتز شده برای کاهش متیلن بلو (MB) و ردآمینBا(RhB) به کار گرفته شد. نتایج نشان داد که کاتالیست AgNPs/P. K. shell سنتز شده فعالیت کاتالیستی بسیار خوبی در تخریب رنگ های آلی استفاده شده دارد. نتایج نشان داد که کاتالیست سنتز شده قابلیت بازیابی و استفاده دوباره را برای چندین مرتبه بدون کاهش چشمگیر در فعالیت فوتوکاتالیستی دارد.

در این کار پژوهشی، نانوذرات نقره روی الیاف نایلون 6، 6 با روش های متفاوت از جمله کاهش شیمایی نقره نیترات، روش فراصوت و استفاده از محلول کلوئیدی نانونقره نشانده شد. همچنین، آمیزه غیر لیفی نایلون 6، 6-نانوذرات نقره از طریق انحلال الیاف نایلون در فرمیک اسید در حضور نانوذرات نقره و استخراج آن با ضدحلال استون تهیه شد. ویژگی های ضد باکتریایی، تجزیه عنصری و ریخت شناسی نمونه های تهیه شده و نیز ثبات شستشویی آن ها موردبررسی قرار گرفت. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و تجزیه عنصری با روش طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS) وجود نانوذرات نقره روی الیاف نایلون 6، 6 پیش و پس از شستشوی نمونه ها را تأیید کرد. اثر ضد باکتریایی نمونه ها پیش و پس از شستشو علیه باکتری های گرم مثبت بیماری زای استافیلوکوکوس ائوروس و گرم منفی بیماری زای اشرشیا کولی با استفاده از رزازورین و تغییر رنگ محیط انجام گرفت. نتایج به دست آمده از ریخت شناسی و تجزیه عنصری، بیانگر درصد وزنی بالایی از نشست نقره به صورت یکنواخت و پایدار بر سطح الیاف است. همچنین، مطابق نتایج به دست آمده، نمونه تهیه شده به روش فراصوت از بیشترین اثر ضد باکتریایی پیش و پس از شستشو برخوردار است. ضعیف ترین خاصیت ضد باکتریایی مربوط به نانوآمیزه غیرلیفی بود و سایر نمونه ها از ویژگی های بینابینی برخوردار بودند.

فنتانیل یک داروی زوداثر، ضددرد و مخدری قوی است که به طور گسترده برای بی هوشی و کنترل دردهای مزمن استفاده می شود. در این مطالعه، یک حسگر الکتروشیمیایی با اصلاح الکترود کربن شیشه ای (GC) به وسیله نانو چندسازه ای از نانولوله های کربنی چند دیواره (MWCNTs) و آهن (III) اکسید تهیه شد و برای آنالیز داروی فنتانیل در محیط آبی موردبررسی قرار گرفت. سطح الکترود اصلاح شده با میکروسکوپ الکترونی روبشی موردمطالعه قرار گرفت. رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده و اندازه گیری فنتانیل به ترتیب با روش های ولتاسنجی چرخه ای و ولتاسنجی پالس تفاضلی انجام گرفت. اندازه گیری داروی فنتانیل با استفاده از ولتاسنجی پالس تفاضلی (DPV) در سطح الکترود اصلاح شده، وابستگی خطی جریان پیک آندی با غلظت فنتانیل را در دو دامنه 08/0 تا 1 و 1 تا 100 میکرومولار با حد تشخیص 045/0 میکرومولار نشان داد. اثر مزاحمت برخی گونه های به عنوان مداخله کننده های احتمالی بر روی پاسخ ولتاسنجی فنتانیل بررسی شد. درنهایت حسگر پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری فنتانیل در نمونه های سرم خون و ادرار به کاربرده شد.

سامانه های دارورسان پوست با رهایش کنترل شده وسیله مناسبی برای انتقال ترکیبات دارویی به صورت موضعی به لایه های آسیب دیده و سالم هستند. این پوشش ها به ویژه برای بهبود زخم در مواردی کاربرد دارد که بیشتر به درمان های طولانی مدت و تعویض مکرر پوشش زخم نیازمند است. در این مطالعه، با توجه به ویژگی برتر نانوالیاف، نسبت سطح به حجم بالا، از فناوری الکتروریسی برای ساخت پوششی با ویژگی درمان فتودینامیکی ضدمیکروبی با استفاده از بسپارهای زیست سازگار و زیست تخریب پذیری همچون پلی (Ɛ-کاپرولاکتون (PCL) بهره گرفته شد. شرایط بهینه فرایند الکتروریسی) ولتاژ، دبی خوراک، فاصله نازل تا جمع کننده(، برای تهیه نانوالیاف متشکل از 10، 30، 50 درصد حجمی/حجمی عصاره نسبت به بسپار که به اختصار با PCL-En نشان داده شده است، به صورت ولتاژ 12kV برای نانوالیاف PCL و PCL-E50 و 20kV برای PCL-E10 و PCL-E30؛ دبی جریان 1ml/h/0 برای PCL و PCL-E50 و 5ml/h/0 برای PCL-E10 و PCL-E30 و فاصله mm 100 برای تمام نانوالیاف PCL و PCL-En به دست آمد. در بررسی سینتیک رهایش نمونه ها، حالت انفجاری نمد نانولیفی PCL-En به عنوان تابعی از غلظت دارو از معادله سینتیکی هیگوچی با ضریب همبستگی 9591/0 برای PCL-E10، 9593/0 برای PCL-E30 و 9670/0 برای PCL-E50.

1، 4-دی هیدروپیریدین ها و 2، 3-دی هیدروکینازولین ها ترکیب های هتروسیکل با ویژگی های دارویی و زیستی هستند و بسیاری از مشتقات آن ها برای صنایع دارویی تولید می شوند. در این پژوهش، تهیه نانوذرات مغناطیسی مگنتیت پوشش دار شده با سیلیکا و عامل دار شده با بیس سولفامیک اسید و کاربرد آن ها به عنوان یک کاتالیست قابل بازیافت برای سنتز مشتقات 1 و 4-دی هیدروپیریدین و 2 و 3-دی هیدروکینازولین بررسی شده است. این نانوکاتالیست به راحتی با استفاده از یک آهنربای خارجی از محیط واکنش جداشده و برای چند بار متوالی، بدون کاهش فعالیت کاتالیستی، در واکنش استفاده دوباره می شود. شکل و ساختار و اندازه نانوذرات مغناطیسی با روش های پراش پرتوایکس (XRD)، طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، تجزیه گرمایی TGA/DTA و طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) شناسایی شده است. محیط واکنش سبز و غیرسمی، بازده های خوب و خلوص بالای فراورده ها، زمان کوتاه واکنش به همراه ساده بودن فراوری فراورده های واکنش از مهم ترین مزایای این روش سنتزی در مقایسه با روش های دیگر است.