در این تحقیق ترکیب بین فلزی Ni50Al50-xMox (X=0, 0.5, 1, 2.5, 5) نانو ساختار از طریق آلیاژسازی مکانیکی پودر های نیکل، آلومینیم و مولیبدن تولید شد. آلومینایدهای نیکل از جمله مواد پیشرفته ای هستند که از خواص مهندسی منحصر به فردی نظیر نقطه ذوب بالا، نسبت استحکام به وزن بالا و مقاومت به خوردگی و اکسیداسیون مناسب در دمای بالا برخوردار می باشند. پودرهای حاصل از آسیاب کاریبامیکروسکوپالکترونیروبشی(SEM) و دیفراکتومتر اشعه ایکس (XRD) آنالیز شدند. نتایج نشان داد، ترکیب بین فلزی NiAl در مراحل مختلف عملیات آسیاب کاری تشکیل شد. در ابتدا محلول تصادفی (Ni,Al) تشکیل و سپس به ترکیب بین فلزی منظم NiAlتبدیل شد. اندازه دانه میانگین با افزایش درصد اتمی مولیبدن، از 3 به 0.5 میکرون کاهش یافت. کرنش و پارامتر شبکه با افزایش درصد اتمی مولیبدن افزایش یافتند؛ در حالی که ساختار کریستالی تا 10 نانومتر ریزتر شد. همچنین بالاترین مقدار سختی برای آلیاژ NiAl49Mo1 به دست آمد.