شیمی کاربردی
سال:1395 | دوره:11 | شماره:40 |تعداد مقالات:12

الکترواکسیداسیون کاپتوپریل با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با استیل فروسن و نانوذرات نیکل اکساید بررسی شد. ولتامتری چرخه ای، کرونوآمپرومتری و ولتامتری موج مربعی برای بررسی توانمندی استیل فروسن به عنوان حدواسط برای اکسیداسیون کاپتوپریل در محیط های آبی مورد استفاده قرار گرفت. ثابت سرعت الکتروکاتالیزوری (2.539x10+3cm2/s) با استفاده از روش کرونوآمپرومتری تعیین مقدار شد. جریان ولتامتری موج مربعی الکترود به صورت خطی با غلظت کاپتوپریل در محدوده غلظتی 0.3-450 میکرومولار با حدتشخیص 0.09 میکرومولار گزارش شد. سنسور پیشنهادی برای اندازه گیری کاپتوپریل در نمونه های حقیقی مانند قرص و ادرار استفاده شد.

در این تحقیق، گاف انرژی HOMO-LUMO، قطبش پذیری، پارامترهای ساختاری، جرم مولکولی، سختی، پتانسیل شیمیایی و شاخص الکتروندوستی ترانس- سینامالدهید یکی از مواد موثره دارچین در فاز گازی و در حلال های اتانول، استون و دی کلرومتان محاسبه شده است. محاسبات با استفاده از نظریه تابعی دانسیته با روش B3LYP و با مجموعه پایه های 6-311G+(d,p) و DGDZVP بر روی ترکیب انجام شده است. مطابق محاسبات انجام شده گاف انرژی HOMO-LUMO و سختی در فاز گازی بیشترین مقدار و در حلال اتانول کمترین مقدار، قطبش پذیری، نرمی، ممان دو قطبی، الکتروندوستی در حلال اتانول بیشترین مقدار و در فاز گازی کمترین مقدار و پتانسیل شیمیایی ترکیب در حلال دی کلرومتان بیشترین مقدار و در فاز گازی کمترین مقدار است.

به دلیل کاربردهای فراوان مس و آلیاژهای آن، توجه بسیار زیادی به انواع روش های حفاظت از خوردگی این مواد در محیط های مختلف خورنده شده است. استفاده از پوشش های آلی، راه مناسبی برای حفاظت فلز از خوردگی می باشد بخصوص اگر خواص مکانیکی مناسبی نیز داشته باشد. نشست الکتریکی پلیمرهای رسانا بر روی سطح یک الکترود، یک زمینه تحقیقاتی بسیار فعال در الکتروشیمی در طول دو دهه اخیر می باشد. در این پژوهش، پوشش های یکنواخت و چسبنده پلی آنیلین با استفاده از روش کرونوپتانسیومتری تحت شرایط گالوانواستا بر روی فلز مس تهیه شدند. در طول تشکیل پوشش های پلی آنیلین سه مرحله (جذب مونومر و الکترولیت به سطح و شروع تشکیل فیلم غیرفعال، رشد و پس از آن تخریب فیلم غیرفعال و تشکیل پوشش های پلیمری) مشاهده شد. پوشش های تهیه شده با تکنیک های طیف سنجی زیر قرمز تبدیل فوریه(FT-IR) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف سنجی فرابنفش ـ مرئی (UV-Vis) تعیین ساختار شدند. اثر حفاظت از خوردگی برای پوشش پلی آنیلین بعد از 24 ساعت غوطه وری در محلول خورنده سدیم کلرید 3.5 درصد با استفاده از یک سری آزمایش های الکتروشیمیایی پتانسیواستا مانند منحنی های تافل و اندازه گیری های امپدانس مانند منحنی های نایکوییست بر روی فلز مس اثبات شد. اثر دانسیته جریان اعمال شده بر روی خواص حفاظتی پوشش های پلی آنیلین مورد بررسی قرار گرفت و نشان داده شد که بازدهی حفاظت به دانسیته جریان اعمال شده وابسته است. مقادیر جریان خوردگی از 43.56mAcm-2 برای فلز مس بدون پوشش به 0.84mA cm-2 برای فلز مس پوشش داده شده با پلی آنیلین تحت شرایط یکسان کاهش یافت. برطبق نتایج به دست آمده، پوشش پلی آنیلین اثر حفاظت خوردگی را نسبت به الکترود بدون پوشش در مقابل محیط خورنده بهبود می بخشد.

پیشگیری، تشخیص و درمان سرطان به عنوان یک هدف و دغدغه در علم پزشکی بوده است. در تلاش برای بهبود درمان سرطان، سیستم های دارورسانی نوینی ارائه شده اند. در این سیستم ها مقدار مشخصی از دارو با استفاده از حامل مناسبی به داخل سلول فرستاده می شود. مطابق با فضای خالی درون نانولوله جهت کپسوله کردن دارو، می توان از نانولوله ها به عنوان حاملی برای دارورسانی استفاده کرد. با توجه به اهمیت موضوع حمل دارو در درمان سرطان، در این مقاله دو نوع نانولوله کربنی تک جداره صندلی (10 و 10) و زیگزاگ (0 و 18) و روند آنها در کپسوله کردن داروی ضد سرطان جمسیتابین بررسی شد. بر اساس انرژی جذب دارو در نانولوله ها، دارو در هر دو نانولوله پایدار است و طبق نمودارهای فاصله از مرکز جرم (COM) و ریشه میانگین مربع جابجایی (RMSD) بدست آمده، می توان نانولوله کربنی (0 و 18) را به عنوان حامل بهتری برای کپسوله کردن داروی ضدسرطانی جمسیتابین انتخاب کرد.

در این کار پژوهشی از روش طیف سنجی جذبی ناحیه ماورای بنفش-مرئی متداول برای اندازه گیری مقادیر کم یون Dy (III) استفاده شده است. برای افزایش انتخابگری روش و نیز کاهش حد تشخیص از جداسازی و پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی [ (DLLME)با کمک امواج مافوق صوت استفاده شده است. روش پیشنهادی بر اساس تشکیل کمپلکس Dy (III) با a-بنزوئین اُکسیم و استخراج آن با کلروفرم می باشد. بررسی ها نشان داد که عامل موثر در تشکیل کمپلکس محیط قلیایی الکلی می باشد. متغیرهای موثر در جداسازی و پروسه اندازه گیری نظیر pH، غلظت لیگاند، مقدار و نوع حلال پخش کننده و حلال استخراج کننده مورد مطالعه قرار گرفتند. در شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده غلظتی 4-10×6.8 -7-10×6.1 مولار یون Dy (III) خطی بود و حد تشخیص روش برابر با 7-10×3.0 مولار Dy (III) بدست آمد. ضریب غنی سازی برای یک محلول 20 میلی لیتر 70 محاسبه شد. از روش پیشنهادی برای اندازه گیری Dy (III) در نمونه های آب آشامیدنی، رودخانه و ادرار استفاده شد.

در سال ها اخیر تلاش فراوانی جهت فراهم نمودن بسترهای بیولوژیکی برای تثبیت آنزیم ها و استفاده از آنها در بیو تکنولوژی و توسعه زیست حسگرها صورت گرفته است. یکی از این روش ها استفاده از اسیدآمینه سیستئین می باشد. تثبیت مقدار بیشتر سیستئین بر سطح الکترود، موجب قرارگیری مقدار بیشتری از پروتئین بر سطح الکترود می شود که باعث بهبود زیست حسگر می شود. در پژوهش حاضر سیستئین به روش الکتروشیمیایی بر سطح الکترود کربن شیشه ای برهنه، الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با گرافن و الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با گرافن اکساید تثبیت شد. بررسی نتایج حاصل از ولتامتری چرخه ای نشان داد که سیستئین بر سطح الکترود اصلاح شده با گرافن بهتر تثبیت می شود. به علاوه استفاده از نانوکامپوزیت سیستئین-گرافن در سطح الکترود کربن شیشه ای نه تنها موجب قرارگیری مقدار بیشتری از آنزیم گلوکز اکسیداز بر سطح الکترود اصلاح شده گردید، بلکه گرافن بستری را فراهم نمود که انتقال الکترون از سطح الکترود به مرکز ردوکس آنزیم تسهیل شود.

در این تحقیق، نانوصفحات هیدروکسید کبالت به روش ترسیب الکتروشیمیایی از حمام نیتراتی تهیه شدند. آزمایش های ترسیب الکتروشیمیایی در دمای اتاق و در دانسیته جریان ثابت 0.5 میلی آمپر بر سانتی متر مربع انجام شدند. ساختار و مورفولوژی پودر هیدروکسیدی تهیه شده با آنالیزهای پراش پرتو X، طیف سنجی زیر قرمز (IR) و میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری مورد بررسی قرار گرفت. نتایج مطالعات ساختاری نشان داد که محصول تهیه شده فاز کاملا خالص b هیدروکسید کبالت می باشد. همچنین، مشاهدات SEM و TEM نشان داد که نمونه تهیه شده دارای مورفولوژی صفحه ای شش ضلعی در ابعاد نانومتری می باشد. اندازه اضلاع نانوصفحات 100-200 نانومتر می باشد. رفتار ابرخازنی نانوصفحات تهیه شده به تکنیک های ولتامتری چرخه ای و شارژ-دشارژ ارزیابی شد. برای این منظور، ولتامتری چرخه ای و تست های شارژ- دشارژ الکترودهای ساخته شده از نانوصفحات تهیه شده در الکترولیت 1 مولار KOH و پنجره پتانسیلی 0.2- تا 0.55 ولت نسبت به الکترود رفرنس Ag/AgCl گرفته شد. مقدار ظرفیت محاسبه شده برای سیکل اول در تست های شارژ-دشارژ برابر با 915.5 فارد بر گرم بود که به مقادیر محاسبه شده از منحنی های CV بسیار نزدیک بود. همچنین برای سیکل 500 ام ظرفیتی برابر با 894.7 فارد بر گرم محاسبه شد که تنها 2 درصد کاهش نسبت به ظرفیت محاسبه شده از سیکل اول را نشان داد. این نتایج تایید کرد که نانوصفحات b-Co(OH)2 ظرفیت ابرخازنی بسیار خوب و عمر سیکلی کاملا بالایی دارند بطوریکه می توانند کاندیدای خوبی برای استفاده در ابرخازن ها باشند.

یک روش ساده و کارآمد برای سنتز مشتقات فوران-2-اون های 3، 4، 5 - استخلافی ارائه شده است. واکنش تک ظرف و سه جزئی آمین های آروماتیک، آلدهیدهای آروماتیک و دی آلکیل استیلن دی کربوکسیلات ها در حضور کاتالیزور اگزالیک اسید دو آبه در حلال سبز اتانول منجر به تهیه مشتقات فوران-2-اون ها شد. برخی از مزایای این روش شامل شرایط ملایم، بهره وری اتمی بالا، کاتالیزور ارزان قیمت و بازده بالا می باشد. افزون بر آن فرآورده ها از طریق صاف کردن ساده و بدون نیاز به ستون کروماتوگرافی بدست آمدند.

در این مقاله نانو نیکل اکسید به عنوان یک کاتالیزور هتروژن و قابل بازیافت جهت سنتز مشتقات  -1Hهیدرو پیرازولو [b-2, 1] فتالازین 5، 10 دی اون از طریق واکنش سه جزیی فتال هیدرازید، مالونونیتریل و آلدهید در شرایط بدون حلال به کار گرفته شد. زمان واکنش کوتاه، جداسازی آسان، قابلیت بازیافت و بازده بالای محصولات از مزایای روش ارائه شده می باشد.

هدف از این تحقیق، تهیه نانولوله های دی اکسید تیتانیوم اصلاح شده با نانوذرات نیکل به عنوان یک فوتوکاتالیست حساس به نور مریی می باشد. برای این منظور، ابتدا با استفاده از روش آندایزینگ الکتروشیمیایی، نانولوله های دی اکسید تیتانیوم بر روی سطح تیتانیوم سنتز شد، سپس با غوطه وری نانولوهای حاصل در محلول آبی نیترات نیکل، فیلمی از نانوذرات نیکل بر روی سطح نانولوله ها ایجاد شد. مورفولوژی و ساختار کریستالی فیلمهای حاصل با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترون روبشی و آنالیز پراش اشعه ایکس بررسی شد. برای تعیین ترکیب و تائید حضور نانوذرات نیکل از طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX) استفاده شد. در ادامه بررسی کارایی فوتوکاتالیستی نانوکاتالیست های حاصل جهت حذف رنگ متیلن بلو انجام گرفت. نتایج آزمایشات فوتوکاتالیستی نشان داد که نانوکاتالیست های حاصل از فعالیت برخوردار هستند.

در این مقاله به ارزیابی یک روش ساده و کارآمد برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان مقادیر بسیار کم سموم ارگانوکلره (OCPS) در نمونه آب رودخانه، بر پایه حالت ویژه ای از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در یک لوله باریک و بلند حاوی نمونه پرداخته شده است. اثر عامل های موثر بر میکرواستخراج مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجی و حجم نمونه آب مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شده است. در شرایط بهینه شده مخلوطی از 2.5 میلی لیتر استون و 0.5 میلی لیتر هگزان نرمال و تولوئن (1:1) در مدت زمان 30 ثانیه به 19 میلی لیتر محلول آب داخل لوله تزریق و با تشکیل محلول ابری سموم به فاز آلی انتقال یافته و به بالای ستون رسیدند. در نهایت پس از استخراج و پاک سازی 1 میکرولیتر از نمونه حاصل به دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله تزریق شده و با استفاده از منحنی کالیبراسیون محلول های استاندارد، تعیین مقدار شدند. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی درجه بندی 0.6 تا 1.4 میکروگرم بر میلی لیتر و بازیابی نسبی در گستره 93.1 تا 98.6، مقدار انحراف استاندارد نسبی کمتر از 5.9 درصد و با ضریب همبستگی 0.95 محاسبه گردید. حد تشخیص و حد تعیین مقدار روش به ترتیب در گستره 0.8 تا 1.3 و 3.1 تا 3.7 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. مزیت این روش سادگی عملکرد، سرعت، هزینه کم و درصد بازیابی بالا است.

در مطالعه حاضر نانوکامپوزیت مغناطیسی بر پایه آهن و آمین (Fe3O4-NH2) به روش سالووترمال و گرفتینگ سنتز و به عنوان جاذب برای حذف یونPb(II)  از پساب ساختگی مورد استفاده قرار گرفت. برای شناسایی مشخصات ساختاری مواد سنتز شده، از آنالیزهای XRD و FTIR استفاده شد. روش پاسخ سطحی (RSM)، به منظور ایجاد شرایط بهینه و بررسی اثرات متقابل مهمترین پارامترهای جذب برای حذف Pb(II) با استفاده از نانوکامپوزیت مغناطیسی Fe3O4-NH2 بکار برده شد. بیشینه ظرفیت جذب و راندمان حذف یون  Pb(II)در شرایط بهینه از قبیل (غلظت اولیه Pb(II) (187 mg/g)، دما (40 درجه سانتی گراد)، مقدار جاذب (g/l 1.5) و (pH=4.9) به ترتیب mg/g 133.43 و 96% به دست آمد. با توجه به پارامترهای ترمودینامیکی ΔH و ΔG فرایند جذب به صورت خودبخودی و گرماگیر است. داده های جذب تعادلی با استفاده از مدل های ایزوترمی لانگمیر و فرندلیچ بررسی و بیشینه ظرفیت جذب تعادلی لانگمیر معادل  mg/g169.5برآورد گردید. بر اساس نتایج آزمایش سینتیک، بالاترین میزان جذب در زمان 90 دقیقه اتفاق افتاد و فرایند جذب از مدل سینتیک شبه مرتبه دوم با بیشترین R2، و مقدار K2 برابر با4.9   (g/mg min)مطابقت بیشتری داشت. بنابراین نانوکامپوزیت مغناطیسی می تواند به عنوان جاذبی موثر جهت حذف یون  Pb(II)از آب های آلوده به کار رود.