در این پژوهش تولید کامپوزیت Al/ (Al2O3+AlxVy+AlaNib) به روش فعال سازی مکانیکی- حرارتی، در سیستم NiO Al, V2O5, مورد مطالعه قرار گرفت.بدین منظور مخلوط پودرهای NiO Al, V2O5, با دو نسبت وزنی مختلف (P0: Al-18.9 V2O5-7.9NiO و P1: Al-13.3V2O5-5.6NiO) تحت آسیاکاری و سپس تراکم قرار گرفتند. جهت بررسی دماهای وقوع تحولات فازی از آنالیز حرارتی افتراقی استفاده شد. نمونه های خام با توجه به دمای پیک واکنش ها در آنالیز حرارتی افتراقی، تفجوشی شدند. نمونه های خام P0 در دماهای 725، 770 و 950 درجه سانتیگراد و نمونه های خام P1 در دماهای 725، 830 و 960 درجه سانتیگراد حرارت داده شدند. نتایج آنالیز XRD و بررسی ریزساختاری پس از تفجوشی نمونه ها در دمای 960 نشان داد که فازهای Al3V، Al23V4، a-Al2O3، Al2V3 در هر دو نمونه به عنوان تقویت کننده تشکیل شده است. با این تفاوت که در نمونه P0، فاز AlNi و در نمونه P1 فاز Al4Ni3 وجود دارد. بررسی های سختی و چگالی نیز نشان دهنده افزایش این دو پارامتر با افزایش درجه حرارت پخت و افزایش درصد تقویت کننده می باشد. مقادیر سختی و چگالی در نمونه P0 نسبت به P1 به دلیل وجود ترکیبات بین فلزی بیشتر، بیشتر می باشد.