در این تحقیق، امکان تولید پودر نانو ساختار آلیاژ Ni-Ti با استفاده از فرآیند آلیاژسازی مکانیکی به طور مستقیم و یا با کریستالیزاسیون فاز آمورف حاصل از آن مورد بررسی قرار گرفته است. برای این منظور عملیات آلیاژسازی مکانیکی و عملیات حرارتی متعاقب آن بر روی دو نوع از مخلوط پودر های عنصری تیتانیم و نیکل انجام گرفت. عملیات آلیاژسازی مکانیکی پودر های مذکور به مدت حداکثر 50 ساعت درون آسیاب گلوله ای سیاره ای و تحت اتمسفر گاز آرگون انجام شد. برای بررسی مورفولوژی پودرها، فرآیند آمورف شدن و ایجاد فازها و ترکیبات مورد نظر از دستگاه های پراش اشعه ایکس، کالریمتری تفریقی روبشی، و میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده شد. نتایج نشان می دهد ترکیب حافظه دار NiTi با ابعاد نانومتری، با انجام عملیات کریستالیزاسیون فاز آمورف حاصل از آلیاژسازی مکانیکی به خوبی تشکیل گردید.