نانوذرات Cu0.2ZnNi3.27O5.29 با روش هم رسوبی سنتز شد. فعالیت نانوکاتالیستی Cu0.2ZnNi3.27O5.29، به تنهایی و با افزودن نانولوله کربنی و با اضافه کردن نانوذرات پالادیم برای اکسایش الکتروشیمیایی متانول با استفاده از الکترود کربن شیشه ای با روش ولتاسنجی چرخه ای در محیط قلیایی مورد بررسی قرار گرفت و تاثیر برخی عامل ها مانند غلظت متانول، غلظت الکترولیت و سرعت روبش مورد مطالعه قرار گرفت.نتایج به دست آمده از ولتاسنجی چرخه ای نشان می دهد که چگالی جریان و میزان بار به دست آمده از اکسایش الکتروشیمیایی متانول در سطح الکترود اصلاح شده با نانوذرات Cu0.2ZnNi3.27O5.29، نانولوله کربنی و پالادیم در غلظت های یک مولار سود و 0.96 مولار متانول با سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه بالاترین بازدهی را دارد. همچنین، ارتباط خطی بین چگالی جریان و جذر سرعت روبش نشان داد که کنترل فرایند انتقال جرم در اکسایش متانول از طریق نفوذ است.