پژوهش های کاربردی در شیمی
سال:1394 | دوره:9 | شماره:3 |تعداد مقالات:8

در این پژوهش، کامپوزیت پلی آنیلین/ گرافیت به روش شیمیایی در دمای 5 درجه سانتی گراد سنتز و با روش های FT-IR، رامان، BET و SEM مورد بررسی قرار گرفت. کامپوزیت سنتزشده به عنوان ماده فعال به شکل های مخلوط و کامپوزیت با گرافیت در باتری قابل شارژ در اندازه قلمی با الکترولیت آبی و آند از جنس روی مورد استفاده قرار گرفت. باتری های ساخته شده با روش جریان ثابت در گسترده ولتاژی 1700 الی 400 میلی ولت با چگالی جریان 125 میلی آمپر بر گرم تغذیه و تخلیه شدند. نتایج نشان داد که در کامپوزیت پلی آنیلین/ گرافیت برهم کنش پلیمر با گرافیت نسبت به مخلوط آن افزایش یافته در حالی که مساحت سطح کامپوزیت نسبت به پلیمر کاهش یافته است. کاربرد کامپوزیت پلی آنیلین/ گرافیت در باتری سبب کاهش مقاومت درونی باتری نسبت به مخلوط پلی آنیلین- گرافیت شده است و چگالی ظرفیت مواد کاتدی باتری تا حد 86.7 میلی آمپر ساعت بر گرم پلیمر (حدود 30% مقدار نظری) هم چنین چگالی انرژی، 101.44 وات ساعت بر کیلوگرم افزایش یافت. این در حالی است که چگالی ظرفیت باتری در طی 100 چرخه تغذیه تخلیه کامل تنها 39% کاهش یافت. در مقابل باتری با مواد کاتدی مخلوط پلی آنیلین و گرافیت به ترتیب چگالی ظرفیت و انرژی 73.8 میلی آمپر ساعت بر گرم پلیمر و 71.58 وات ساعت بر کیلوگرم پلیمر نشان داد. ولتاژ میانگین باتری با مواد فعال کامپوزیت 1170 میلی ولت و برای باتری با مواد فعال مخلوط 970 میلی ولت بود.

در این پژوهش در اثر واکنش چهارجزیی بین فتالیک انیدرید، هیدرازین هیدرات، مالونونیتریل و آلدهیدهای متفاوت، ترکیبات هتروسیکل پیرازولوفتالازین در حضور نانو ذرات مس اکسید در شرایط بازروانی در حلال اتانول تهیه شده است. استفاده از کاتالیست غیرسمی و در ابعاد نانو، روش کار آسان، زمان واکنش کوتاه، بازده بالا و جداسازی راحت فراورده ها بدون نیاز به کروماتوگرافی و شرایط دوستدار محیط زیست از مزایای روش ارایه شده است. نتیجه های به دست آمده نشان داد که در حضور 0.1 گرم نانوکاتالیست تهیه شده، پیرازولوفتالازین مورد نظر با بازده 80 تا 93% به دست می آید.

سیلیکاژل مورد استفاده در کروماتوگرافی لایه نازک از ویژگی های فیزیکی و شیمیایی ویژه ای برخوردار است که از نظر توزیع اندازه ذرات، سطح ویژه، حجم حفره ها و قطر حفره ها در گستره مشخصی قرار می گیرد. در این پژوهش، برای ساخت این نوع سیلیکاژل پس از جمع آوری و بررسی اسناد و مدارک علمی مورد نیاز روش موسوم به روش دوغابی انتخاب شد. در این روش با استفاده از سدیم سیلیکات و سولفوریک اسید و با تکیه بر تجارب و امکانات موجود در گروه پژوهشی شیمی معدنی نمونه آزمایشگاهی مورد تایید تهیه شد. به منظور دست یابی به ویژگی های سیلیکاژل کروماتوگرافی لایه نازک یک نمونه تجاری معتبر با کد St.MN به عنوان معیار برای سنجش ویژگی های نمونه های ساخته شده، مورد استفاده قرار گرفت. در ساخت نمونه ها با کنترل زمان واکنش در گستره 12 تا 15 دقیقه، رشد ذرات سیلیکا در مرحله تهیه هیدروسل محدود شد و با کنترل دما و pH در حمام انعقاد هیدروسل در گستره 80 °C تا 85 و pH برابر با 9 هیدروژل تهیه شد. در مرحله پیوندسازی و شست وشوی هیدروژل، فراوری هیدروژل به دست آمده صورت پذیرفت. در این مرحله، هم زدن هیدروژل پس از 30 دقیقه از زمان انعقاد و نیز شست وشو در pH برابر با 4 تا 5 در دمای محیط اجرا شد با پخت نهایی هیدروژل های به دست آمده فراوره سیلیکاژل تهیه شد. نتیجه های آزمایش های اولیه نظیر تعیین ظرفیت جذب، دانسیته توده ای و pH سوسپانسیون 10% در آب و نیز نتیجه های به دست آمده با روش هایXRF ، BET، و اندازه گیری ذرات (PSA) نشان می دهند نمونه های ساخته شده با کد STC07 و STC08 در مقایسه با نمونه تجاری با کد St.MN از تطبیق قابل قبولی برخوردار است. هم چنین صفحات TLC تهیه شده با نمونه های ساخته شده در مقایسه با نمونه تجاری مورد آزمایش عملکردی قرار گرفته و عملکرد مشابه از خود نشان دادند.

جداسازی و استخراج سورفاکتانت های موجود در مخلوط های حاوی مواد معدنی محلول در آب، به دلیل حلالیت بسیار زیاد سورفکتانت ها در حلال آب به طور معمول با دشواری همراه است. در این پژوهش مقادیر بسیار ناچیز سورفاکتانت سدیم دودسیل سولفات از محلول آبی آمونیم پرکلرات به روش ایجاد کف، استخراج و سپس با طیف سنجی FT-IR شناسایی کیفی شده است. نتیجه ها نشان داد که در طول فرایند استخراج، سدیم دودسیل سولفات موجود در مخلوط آبی آمونیم پرکلرات تحت واکنش تعویض کاتیون قرار گرفته و به آمونیم دودسیل سولفات تبدیل شده است.

در این پژوهش، ویژگی کاتالیستی ZrOCl2.8H2O در سنتز مشتق های گوناگون بیس آریل متیلیدن های کتون 2، 2-دی متیل-3، 1-دی اکسان-5-ان با به کارگیری SDS در حضور آب و پیرولیدین بررسی شده است. واکنش در دمای اتاق صورت پذیرفت و در مدت زمان های به نسبت کوتاهی به بازده های بالایی از فراورده های مورد نظر منجر شد. این فراورده ها به شکل جامد و خودبه خودی در ظرف واکنش ته نشین می شدند که این سبب می شد بتوان آن ها را با یک صاف کردن ساده و بدون نیاز به روش های کروماتوگرافی زمان بر و گران قیمت جدا کرد.

در این مطالعه، نانوذرات ZnO دوپه شده با Cu در محلول آبی همگن در حضور سورفاکتانت های تریتون x-100 و سدیم دودسیل سولفات (SDS) از طریق روش های ترکیبی هم رسوبی و تابش فراصوت تهیه شد. اندازه ذرات با استفاده از سورفاکتانت مورد کنترل قرار گرفت. برای بررسی ریخت شناسی و تعیین اندازه نانوذرات سنتزشده، به ترتیب از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و پراش پرتو ایکس (XRD) استفاده شد. نتیجه های به دست آمده از XRD نشان می دهد که نانوذرات تهیه شده دارای اندازه ذرات متفاوت در گستره 18 تا32 nm ، بدون تغییر ساختار وورتزیت هگزاگونال است. نتیجه ها نشان داد که ساختار بلوری هگزاگونال نانوذرات ZnO دوپه شده با Cu با استفاده از روش هم رسوبی در pH برابر 12 به خوبی شکل می گیرد. تنظیم pH با استفاده از محلول سدیم هیدروکسید صورت گرفت. همه نتایج به دست آمده نشان می دهد که Cu دوپه شده بر ویژگی ساختاری ZnO تاثیر قابل توجهی دارد. نانوپودر ZnO دوپه شده با Cu می تواند به عنوان فعال کننده در صنعت لاستیک مورد استفاده قرار گیرد.

در این پژوهش، یک حسگر الکتروشیمیایی مبتنی بر الکترود خمیر کربن (CP) اصلاح شده با پلیمر قالب مولکولی (MIP)، برای تعیین داروی دیازپام (DZ) تهیه شد. ذرات پلیمر قالب گیری شده مولکولی با روش پلیمریزاسیون رسوبی تهیه شده و سپس از آن ها به عنوان عنصر شناسایی در ساخت حسگر استفاده شد. هم چنین به منظور مقایسه، ذرات پلیمر قالب گیری نشده (NIP) نیز به روش مشابه ولی در غیاب مولکول های دیازپام سنتز شدند. تصاویر SEM پلیمرهای تهیه شده نشان داد که ذرات MIP به دست آمده دارای ابعادی در گستره 100 تا 300 nm هستند. روش های ولتامتری چرخه ای (CV) و ولتامتری موج مربعی (SWV) برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری های کمی مورد استفاده قرار گرفتند. نتیجه های به دست آمده نشان داد که الکترود MIP-CP توانایی بسیار بیشتری را برای شناسایی دیازپام، نسبت به NIP-CP دارد. اثر برخی از عامل های موثر بر پاسخ حسگر، از قبیل ترکیب الکترود، شرایط استخراج و هم چنین شرایط اندازه گیری الکتروشیمیایی مورد بررسی قرار گرفت و سپس منحنی درجه بندی رسم شد. جریان پیک در گستره 4.00´10-8 -8.00´10-6 M با غلظت دیازپام رابطه خطی نشان داد و حد تشخیص نیز برابر 1.94´10-8 M به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار اندازه گیری محلول 5.00´10-7 M دیازپام %3.48 به دست آمد. حسگر تهیه شده به طور موفقیت آمیزی برای تعیین دیازپام در نمونه سرم خون انسان مورد استفاده قرار گرفت.

در این پژوهش قابلیت کاتالیستی -Lپیرولیدین-2-کربوکسیلیک اسید-4-هیدروژن سولفات تثبیت شده بر روی سیلیکاژل در شرایط بدون حلال برای تهیه ایمیدازول های 5، 4، 2-سه استخلافی از طریق واکنش تراکمی حلقوی شدن سه جزیی بنزیل، انواع متفاوتی از آلدهیدها و استات آمونیم بررسی شده است. افزون بر آن، از این کاتالیست برای سنتز چهار جزیی ایمیدازول های 5، 4، 2، 1-چهار استخلافی به صورت تک ظرفی نیز استفاده شده است. نتیجه های به دست آمده نشان دادند که این واکنش های سنتزی بسیار ساده بوده و با بازده های خوب مشتقات ایمیدازول را تولید می کنند. از مزایای کلیدی این روش، حذف حلال های آلی، استفاده از کاتالیست غیرفلزی و بی خطر برای محیط زیست و خالص سازی فراورده ها با روشی غیر از کروماتوگرافی است.