پژوهش های کاربردی در شیمی
سال:1398 | دوره:13 | شماره:2 |تعداد مقالات:15

بسپارهای رسانای الکتریکی، با وجود داشتن رفتار الکتریکی، از ویژگی مکانیکی و فرایندپذیری بسیار خوبی نیز برخوردار هستند. یکی از کاربردهای این بسپارها، به کارگیری آن ها در پوشش های امواج الکترومغناطیس است که با پیشرفت سریع تجهیزات، سامانه های الکترونیکی و منابع متفاوت تولید امواج الکترومغناطیس، این کاربرد حیاتی شده است. در پژوهش حاضر، نانوچندسازه رسانای الکتریکی برای تهیه لایه منعطف جاذب امواج الکترومغناطیس در گستره نوار ایکس بر پایه بسپار گرمانرم یورتان (TPU) و نانوگرافن به عنوان پرکننده رسانای الکتریکی تهیه شد. بدین منظور، گرافن اکسید با استفاده از روش هامر تهیه و سپس، تحت واکنش کاهش گرمایی گرافن اکسید به صفحه های گرافنی تبدیل شد. سطح نانولایه های گرافن با 2-آمینواتیل متاکریلات تحت واکنش رادیکالی اصلاح شد. نمونه های نانوچندسازه حاوی درصدهای متفاوت گرافن اصلاح شده با فرایند اختلاط محلولی تهیه شدند. اصلاح سطحی گرافن منجر به بهبود سازگاری بین گروه های عاملی در ساختار TPU و گرافن اصلاح شده و همچنین، افزایش رسانایی الکتریکی شد. همچنین، افزایش برهم کنش بین TPU و گرافن اصلاح شده باعث افزایش حرکات گرانروی و درنتیجه، اتلاف بیشتر انرژی و بهبود جذب امواج الکترومغناطیس شد. نتایج نشان داد که نانوچندسازه بر پایه TPU حاوی تنها 5 % حجمی گرافن اصلاح شده، 68/99 % امواج الکترومغناطیس را پوشش می دهد.

یک روش مؤثر کاربردی، ساده و تک ظرف برای تهیه مشتق های 2-ایمینو-هگزاهیدروکوئینازولین-5(H6)-اون با پتانسیل دارویی، واکنش تراکمی بین 5، 5-دی متیل-3، 1-سیکلوهگزان دی اون، آلدهید و گوانیدینیم کربنات بدون حضور کاتالیست با شرایط دوست دار محیط زیست است. از مزایای دیگر روش به کار گرفته شده می توان به یک مرحله ای بودن با بهره خوب، مدت کوتاه واکنش و روش جداسازی ساده از طریق نوبلورکردن در اتانول اشاره کرد. همچنین، نتایج به دست آمده نشان می دهد که از طریق واکنش تراکمی بین 5، 5-دی متیل-3، 1-سیکلوهگزان دی اون و آلدهید و با به کارگیری گوانیدینیم کلرید در حضور سدیم هیدروژن کربنات به عنوان باز، می توان مشتق های 2-ایمینو-هگزاهیدروکوئینازولین-5(H6)-اون با پتانسیل دارویی را با بهره خوب به صورت تک ظرف و یک مرحله ای تهیه کرد. نتایج نشان داد که واکنش تراکمی بین 5، 5-دی متیل-3، 1-سیکلوهگزان دی اون و آلدهید در حضور گوانیدینیم کلرید به عنوان پیش برنده واکنش، منجر به تهیه مشتق های هگزاهیدروزانتن با پتانسیل دارویی و کاربرد در صنایع رنگی به صورت تک ظرف و یک مرحله ای با بازده خوب در مدت کوتاه یک ساعت می شود. همچنین، نتایج آزمون ضدباکتری برخی از ترکیب های هیدروکوئینازولین و هگزاهیدروزانتن تهیه شده، نشان داد که این ترکیب ها اثر تخریبی خوبی بر باکتری گرم منفی اشرشیاکلی دارند و توانایی به نسبت مناسبی در مهار رشد این باکتری ها از خود نشان می دهند.

در این پژوهش، سیلیکای نانومتخلخل SBA-15 با 3-[2-(2-آمینواتیل آمینو) اتیل آمینو] پروپیل تری متوکسی سیلان اصلاح شد. سپس، با پیوند مشتقی از فلوئورن بر سطح داخلی آن، سیلیکای نانومتخلخل SBA-15 عامل دار شده با مشتق تری آمین فلوئورن تهیه شد. برای شناسایی نمونه ها روش های پراش پرتو ایکس (XRD)، جذب-واجذب گاز نیتروژن و طیف سنجی FTIR به کار گرفته شدند. سپس، قابلیت این ترکیب در استخراج کاتیون های نقره از محلول های آبی موردبررسی قرار گرفت. طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای تعیین غلظت یون ها در محلول به کار گرفته شد. اثر متغیرهایی مانند مقدار جاذب، زمان تماس، pH، غلظت یون فلزی و حضور یون های دیگر در محیط بررسی شدند. یون های نقره با استفاده از mg10 میلی گرم جاذب و پس از10 دقیقه هم خوردن، به طور کامل استخراج شدند. داده های جذب با هم دماهای لانگمویر و فرندلیچ تجزیه و تحلیل و مشخص شد فرایند جذب از مدل هم دمای لانگمویر پیروی می کند. بیش ترین ظرفیت جاذب (8/1± )14/357 میکروگرم نقره به ازای هر میلی گرم جاذب SBA-15 عامل دار شده به دست آمد. درنهایت، جاذب به طور موفقیت آمیزی در استخراج نقره از محلول عکاسی به کار برده شد.

امروزه به کارگیری فتوکاتالیست ها برای حذف آلاینده های آب بسیار موردتوجه قرارگرفته است. در این میان تیتانیم دی اکسید با ویژگی بیمانند از جایگاه ویژه ای برخوردار است. در این پژوهش، الیاف TiO2 با استفاده از ابریشم طبیعی تهیه شد. الیاف ابریشم با توجه به ویژگی سطحی خوب، یکنواختی اندازه و حذف آسان گزینه ای مناسب در تولید الیاف است. ساختار نمونههای تولیدشده با روش های پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکپی الکترونی روبشی (SEM)، طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) و اندازه گیری سطح ویژه نمونه ها با روش BET موردبررسی قرار گرفت. پس از کلسینه شدن در 450° C، نتایج فقط حضور دو فاز آناتاز و روتیل در الیاف را تأیید کرد. درواقع با گرمادهی، الیاف ابریشم به طور کامل از نمونه خارج شده است. عملکرد فتوکاتالیستی نمونه الیافی با حذف رنگ متیل نارنجی بررسی و با عملکرد پودر مقایسه شد. پس از 210 دقیقه مقدار 91 % از رنگ با الیاف TiO2 تجزیه شد.

در این پژوهش، میکروکپسول هگزادکان-ملامین فرمالدهید (HD@MF) به عنوان ماده تغییر فازدهنده (PCM) با روش بسپارش درجا تهیه شد. ساختار شیمیایی میکروکپسول با طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) موردبررسی قرار گرفت. همچنین، از میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) به منظور بررسی اندازه و ریخت شناسی میکروکپسول ها استفاده شد. میکروکپسول های HD@MF با استفاده از رزین آکریلیک و با ضخامت 120 میکرومتر بر پارچه پنبه ای چاپ شدند. در ادامه، به منظور بررسی تأثیر چرخه پذیری بر ویژگی شیمیایی و ساختار فیزیکی، نمونه چاپ شده بر پارچه پنبه ای 800 بار در سیکل گرم و سردشدن قرار گرفت. سپس، با استفاده از آزمون طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه از سطح به روش ATR-FTIR و میکروسکوپ الکترونی روبشی به ترتیب ویژگی شیمیایی-عملکردی و ریخت شناسی آن موردبررسی قرار گرفت. نتایج به دست آمده نشان دادند که این میکروکپسول ها با قرارگیری در چرخه گرم و سردشدن، تحت تأثیر قرارگرفته و دچار کاهش پایداری گرمایی و مکانیکی می شوند. درواقع پس از تکرار چرخه گرم و سردشدن به دفعه های زیاد (800 بار)، پوسته میکروکپسول شکسته شده و هگزادکان خارج می شود.

چندسازه های Zeolite N. P. (Nano-Particles)/GO و Zeolite N. P. /HPC/GO به عنوان نانوجاذب فلزهای سنگین در محیط های آبی تهیه و بررسی شدند. طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR) گروه های عاملی مورد انتظار و تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) تشکیل نانوذره های زئولیت و ساختار لایه ای گرافن اکسید را نشان داد. طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS) حضور عناصر مورد انتظار و الگوی پراش پرتو ایکس (XRD) تشکیل ساختار بلوری زئولیت و گرافن اکسید را تأیید کردند. از نانوجاذب های ساخته شده برای حذف یون های سرب (II) و کادمیم از آب استفاده و عامل های مؤثر بر فرایند حذف بررسی و بهینه سازی شدند. مقادیر بهینه چندسازه Zeolite N. P. /GO برای سرب (II) و کادمیم به ترتیب pH برابر با 7 و 4 و زمان تماس برابر با 10 و 5 دقیقه؛ همچنین، مقدار بهینه جاذب برای هر دو یون در 25 درجه سانتی گراد برابر 0/01 گرم به دست آمد. زمان تماس، دما و مقدار بهینه چندسازه zeolite N. P. /HPC/GO برای هر دو یون به ترتیب 30 دقیقه، 25 درجه سانتی گراد و 0/005 گرم به دست آمد. مقدار بهینه pH برای هر دو یون مشابه نانوجاذب پیشین بود. یون های مزاحم تأثیر قابل توجهی بر بازده حذف هر دو یون با نانوجاذب های ساخته شده، نشان ندادند. نانوجاذب های ساخته شده، بازده حذف مناسب و قابل توجهی در سه نمونه آب مورداستفاده برای آبیاری مزارع کشاورزی جنوب تهران، نشان دادند. نتایج نشان داد که داده ها از هر دو هم دما لانگمویر و فروندلیش پیروی می کنند.

بسپارهای مغناطیسی به عنوان یک تثبیت کننده مناسب برای تهیه نانوذره های گوناگون استفاده شده اند. نانوذره های تهیه شده با این روش، می توانند بسیار مقاوم در برابر توده ای شدن باشند و درنتیجه کارایی بهتری در کاربردهای گوناگون داشته باشند. در این پژوهش، نانوچندسازه ی بسپاری مغناطیسی کیتوسان – مگنتیت (Fe3O4-CS) به روش هم رسوبی یون های آهن (II) و آهن (III) در حضور بسپار کیتوسان تهیه شد و با انواع روش های شناسایی موردبررسی قرار گرفت. سپس، نانوذره های نقره به روش کاهش شیمیایی نقره نیترات با سدیم بورهیدرید، بر نانوچندسازه ها تثبیت شد. مشخصه یابی نانوساختارها با استفاده از پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و مغناطیس سنجی نمونه ی ارتعاشی (VSM) انجام شد. سپس، فعالیت ضد میکروبی نانوذره های نقره تثبیت شده برای انواع ریزاندامگان مانند باکتری های گرم– مثبت، گرم– منفی و قارچ ها به روش انتشار در آگار موردبررسی قرار گرفت و نتایج رضایت بخشی را نشان داد.

در این پژوهش، سنتز و شناسایی زیست نانوکاتالیست های مغناطیسی جدید بر پایه کیتوسان گزارش شده و فعالیت کاتالیستی آن ها در واکنش تشکیل پیوند کربن-کربن موردبررسی قرارگرفته است. به منظور افزایش پایداری بستر کیتوسان، از زیست بسپارهای اکسید کیتوسان و اکسید نشاسته برای پیوند کوالانسی بین زنجیره ها و تشکیل شیف باز بین گروه های آمین کیتوسان و گروه های آلدهیدی اکسید آن استفاده شد. سپس، پیوندهای ایمینی کاهش داده شدند تا از آبکافت احتمالی آن ها جلوگیری شود. به منظور جداسازی آسان کاتالیست نهایی از مخلوط واکنش، بستر زیست بسپار با افزایش نانوذرات آهن اکسید، مغناطیس شد. سپس، پالادیم کلرید بر بستر تثبیت و کارایی نانوکاتالیست در واکنش جفت شدن سوزوکی بررسی شد. فراورده های بی فنیل در زمان های کوتاه و با بازده عالی در حلال سبز آب تحت شرایط بهینه سنتز شدند. پس از هر بار واکنش، کاتالیست ها با آهنربای خارجی جدا و تا چندین چرخه بدون کاهش فعالیت کاتالیستی به کارگرفته شدند.

در این پژوهش، مشتق کالیکس [4] آرن دیمر جدیدی، سنتز و ساختار مولکولی آن با روش های تجزیه عنصری و طیف سنجی IRا، 1HNMR، ا13CNMR و جرمی موردبررسی و شناسایی قرار گرفت. این بررسی ها نشانگر این بود که کالیکس دیمر سنتز شده، از انواع کالیکس دیمرهای بدون پل است که از پیوند سربه سر دو مولکول کالیکس [4] مونوکینون بهوجود آمده و به دلیل داشتن حفره های غیرهم جهت، توانایی برهم کنش با دو مولکول زیستی کوچک را از راه هر یک از حفره هایش به عنوان یک گیرنده مصنوعی دارد، ازاین رو، یک سری از مولکول های کوچک زیستی، برای بررسی های بازشناختی در این پژوهش انتخاب و برهم کنش آن ها با دیمر کالیکس [4] کینون، با استفاده از روش طیف سنجی مرئی و فرابنفش موردبررسی قرار گرفت. نتایج به دست آمده از تیتر کردن ها و محاسبه ثابت تشکیل کمپلکس کالیکس دیمر سنتز شده با هر یک از مهمان های انتخابی، نشان داد که در بین مولکول های بررسی شده، دیمر کالیکس [4] مونوکینون سنتزی به عنوان یک گیرنده مصنوعی، فقط توانایی برهم کنش و تشکیل کمپلکس، با مولکول آلانین N-محافظت شده را دارد.

در این کار پژوهشی، گیاه سماق از درختان منطقه اهر در استان آذربایجان شرقی جمع آوری، در سایه خشک، آسیاب و درنهایت، با سه روش خیساندن، سوکسله و فراصوت عصاره گیری و ماده مؤثره ی پروتوکاچئیک اسید و تعیین درصد آن با دستگاه سوانگاری مایع با کارایی بالا (HPLC) مشخص شد. در ادامه، مشتق وینیله پروتوکاچئیک اسید تهیه و با مونومرهای آکریلیک اسید، متاآکریلیک و استایرن در حضور آغازگر AIBN بسپارش و با دستگاه خشک کن انجمادی نانوهم بسپار آن تهیه شد. ساختار فراورده ها با طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR)، طیف سنجی تشدید مغناطیسی هسته پروتون (1HNMR)، طیف سنجی تشدید مغناطیسی هسته کربن 13 (13CNMR)، پراش پرتو ایکس (XRD)، گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC)، تجزیه وزن سنجی گرمایی (TGA) و میکروسکوپی الکترونی روبشی (SEM) بررسی و تعیین شد. چگونگی رهایش کنترل شده داروی پروتوکاچئیک اسید از هم بسپارها به طور جداگانه در هر دو شرایط شبیه سازی شده معده و روده در محیط های بافر به ترتیب با pH برابر با 1 و 4/7 موردبررسی قرار گرفت. در بخش پایانی کار، ویژگی ضداکسیدانی عصاره متانولی، محتوای فنل و فلاونوئید کل اندازه گیری شد.

الکل های دستوار کاربرد گسترده ای در تهیه داروها، طعم دهنده ها، رنگ دانه ها و همچنین، مواد مورداستفاده در صنایع کشاورزی دارند. کاهش نامتقارن کتون های پیش دستوار با روش های زیستی یکی از شیوه های مؤثر و ساده برای تهیه این الکل ها هستند. در بین شیوه های زیستی به کارگیری بافت های گیاهی متفاوت به عنوان زیست کاتالیست بسیار مفید است. در این پژوهش، کاهش انانتیوگزین گروه کربونیل با استفاده از ریشه گیاه زردک انجام و الکل های دستوار متناظر تهیه شد. آریل الکل ها با بازده بیش از 90% به دست آمده اند. برای تأیید ساختار فراورده ها از مقایسه نقطه ذوب با مراجع، طیف FTIR، طیف 1HNMR استفاده شد. چرخش نوری فراورده ها با استفاده از روش قطبش سنجی اندازه گیری شد. از مزایای روش آورده شده در این کار پژوهشی، شرایط ملایم واکنش، فضاگزینی، بازده بالا، به کارگیری گستره وسیعی از واکنشگر، بازیافت آسان فراورده ها و دفع مواد زیستی را می توان نام برد. این کارپژوهشی، در راستای اهداف شیمی سبز گام برمی دارد. در بررسی های پیشین، زیست کاتالیست ترکیبی شامل گیاه به همراه آنزیم به عنوان عامل کاهنده در کاهش کتون ها به الکل های نوع دوم به کاررفته است. در این پژوهش، برای نخستین بار از ریشه گیاه زردک (هویج ایرانی)، بدون حضور هیچ آنزیمی، بدین منظور استفاده شده است.

لایه های نازک نانوچندسازه روی سولفید: مس (II) سولفید (CuS: ZnS) انعطاف پذیر در دمای پایین به روش ساده و مقرون به صرفه حمام شیمیایی تهیه شدند. سپس، تأثیر مدت زمان غوطه ورسازی لایه های نازک ZnS در محلول مس (II) کلرید بر ویژگی های ساختاری، ریخت شناسی، نوری و فعالیت کاتالیستی نوری لایه های تهیه شده بررسی شد. نتایج پراش پرتو ایکس (XRD) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) نشان داد لایه های نانوچندسازه CuS: ZnS متشکل از نانوبلورهایی با قطر تقریبی کمتر از 10 نانومتر تشکیل شده است. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی-نشر میدانی (FE-SEM) نشان داد، ذرات تشکیل دهنده لایه ها متراکم بوده و چسبندگی خوبی به زیر لایه انعطاف پذیر دارند. تعیین شکاف انرژی لایه ها نشان داد با افزایش مقدار مس در لایه ها این شکاف به دلیل تشکیل فاز CuS کاهش می یابد. در ادامه، از این لایه های نازک برای تخریب رنگ دانه های آلاینده آب (رودامین بی) در معرض تابش مرئی به عنوان کاتالیست نوری استفاده شد. نتایج نشان داد با افزایش مقدار مس و مدت زمان قرارگیری در معرض نور مرئی، درصد تخریب رنگ دانه های رودامین بی به دلیل کاهش سرعت بازترکیب زوج های الکترون-حفره افزایش می یابد. همچنین، بررسی ها نشان داد به دلیل چسبندگی زیاد مواد به زیرلایه، نیازی به همگن سازی محلول و دستگاه گریزانه برای جداسازی نانوذرات از محلول نیست.