پژوهش های کاربردی در شیمی
سال:1399 | دوره:14 | شماره:1 |تعداد مقالات:13

در این پژوهش، چارچوب های آلی-فلزی UiO-66-NH2 و HKUST-1 با روش حلال گرمایی تهیه شدند. سپس، بارگذاری داروهایی مانند استامینوفن، آموکسی سیلین و ایبوپروفن در چارچوب فلز-آلی UiO-66-NH2 و داروهای ارگوتامین و استامینوفن در چارچوب فلز-آلی HKUST-1 به عنوان مدل های دارویی انجام شد. در ادامه، عملکرد این دو ترکیب به عنوان حامل این چهار دارو مورد بررسی قرار گرفت. همچنین، ساختمان بلوری این نانوذرات با روش های طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR)، پراش پرتو ایکس(XRD) و تجزیه وزن سنجی گرمایی (TGA) مشخص شد. در نهایت، به منظور اندازه گیری آزادسازی داروها از روش طیف سنجی فرابنفش-مرئی0/5میلی گرم و درصد انتشار آن ها در مدت 2 روز به ترتیب، 25، 28 و 43 درصد به دست آمد. همچنین، بارگیری ارگوتامین و استامینوفن در HKUST-1 به ترتیب 1/07 و 0/98 میلی گرم و مقدار آزادسازی آن ها به ترتیب 35 و 43 درصد مشاهده شد.

امروزه کاربرد باتری های قابل شارژ لیتیم-هوا در وسایل با توانایی ذخیره انرژی به طور گسترده ای مورد توجه قرارگرفته است. برای افزایش کارایی و طول عمر این نوع باتری ها، راه های متفاوتی وجود دارد که از آن میان می توان به کاتالیست و نیز الکترولیت مناسب اشاره کرد. در این پژوهش، نانوکاتالسیت پلی پیرول/کبالت/آهن PPy/Co/Fe برای به کارگیری در باتری لیتیم-هوا به روش تر یا رسوب دهی شیمیایی تهیه و با روش های طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR)، رامان (Raman)، پراش پرتو ایکس (XRD) و میکروسکوپی الکترونی روبشی (SEM) شناسایی شد. نتیجه ها نشان داد که این نانوکاتالیست با اندازه ذرات حدود nm 35 با موفقیت تهیه شده است. به منظور بررسی اثر نانوکاتالیستی، باتری مورد نظر ساخته و نتیجه ها نشان داد که توان باتری در حضور نانوکاتالیست بسیار بیشتر از باتری بدون کاتالیست است. همچنین، باتری حاوی نانوکاتالیست دارای ذخیره انرژی بیشتری نسبت به باتری بدون کاتالیست بود. نتیجه ها به دست آمده از ولتامتری چرخه ای CV حاکی از این است که نانوکاتالیست PPy/Co/Fe در کاتد رفتار برگشت پذیری باتری را به مقدار زیادی نسبت به باتری بدون کاتالیست افزایش می دهد. وجود کربن سیاه در ساختار نانوکاتالیست نیز سبب افزایش مقدار ظرفیت باتری می شود زیرا باعث بهبود رفتار کاتالیستی و در نهایت، منجر به افزایش ظرفیت و بازده باتری می شود. در یک دور معمول از فرایند شارژ-دشارژ، مشخص شد که فرایند دشارژ در مدت زمان بیشتری رخ می دهد که این نشان دهنده بالابودن مقدار طول عمر نگهداری انرژی است.

این پژوهش، با هدف به کارگیری مزوحفره MCM-41 اصلاح شده به عنوان جاذب در حذف رنگزاهای بازی بنفش 10 و زرد 13 انجام شد. مرحله نخست، اصلاح شیمیایی با ترکیب N-(2-آمینو اتیل)-3-آمینو پروپیل تری متوکسی سیلان و مرحله دوم، اصلاح شیمیایی با پیریدین کربالدهید انجام شد. به منظور دستیابی به شرایط مطلوب حذف، اثر عامل هایی مانند مقدار جاذب، pH، زمان تماس و دما در مقدار حذف بررسی شد. جاذب در مقدارهای 1 تا 8 میلی گرم، pH در گستره 2 تا 10، زمان در 10، 30، 60، 90 و 120دقیقه و دما در 25، 35، 45، 55 و C° 65 تغییر داده شد. نتایج نشان داد که با افزایش مقدار جاذب از 1 به 6 میلی گرم، زمان تماس از 10 تا 90 دقیقه و دما از 25 تا C° 65 مقدار جذب از 60 تا 100% افزایش یافته است. شرایط بهینه حذف رنگزاها به ازای 5 میلی گرم جاذب، زمان 90 دقیقه، دمای 55 و C° 65، pH برابر با 5 برای حذف بنفش 10 و pH برابر با 8 برای حذف زرد 13 تعیین شد. پس از تعیین شرایط بهینه، حذف رنگزاهای بنفش 10 و زرد 13 مربوط به پساب دو کارخانه داروسازی و نساجی بررسی شد. بیشینه مقدار درصد حذف بنفش 10 و زرد 13 در پساب با جاذب MCM-41 اصلاح شده به ترتیب 97/15 و 95/55 % به دست آمد.

در این پژوهش برای نخستین بار، از زئولیت 13X به عنوان جاذب سازگار با محیط زیست برای حذف کاتیون کلسیم از محلول آبی به روش نورسنجی شعله ای استفاده شد. به منظور بهبود عملکرد جاذب، اصلاح کننده های متفاوت به کارگرفته شدند. بستر خام و اصلاح شده با روش های متفاوت از جمله طیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه (FTIR)، پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (FESEM)، طیف سنجی تفکیک انرژی (EDS)، جذب و واجذب نیتروژن با روش BET بررسی شد. نتایح نشان داد که، زئولیت 13X اصلاح شده با سود 1 مولار و اتیلن دی آمین تترااستیک اسید (EDTA) 0/2 مولار با درصد حذف 89/74 % عملکرد خوبی در جذب کلسیم دارد. همچنین، به منظور بررسی تأثیر هم زمان عامل های آزمایش شامل pH، زمان تماس، مقدار جاذب و غلظت اولیه کلسیم از طراحی آزمایش به روش رویه پاسخ طرح مرکب مرکزی استفاده شد. برپایه نتایج به دست آمده، غلظت کلسیم و مقدار جاذب بیشترین تأثیر را درجذب کلسیم دارند. همچنین، برای بررسی رفتار جذب کلسیم، دو مدل هم دمای لانگمویر و فروندلیچ بررسی شدند. برای فرایند جذب کلسیم با جاذب، نتایج با مدل هم دمای لانگمویر با R2 برابر با 0/9998، بیشترین همخوانی را داشت. همچنین، مطابق نتایج به دست آمده، جاذب اصلاح شده قابلیت بازیابی و استفاده برای چندین بار را بدون کاهش چشمگیر در فعالیت دارد. از این رو، با توجه به نتایج و کارایی بالای جاذب ها برای جذب کلسیم، استفاده از این روش برای جذب کلسیم از آب های سخت توصیه می شود.

زینکون یک ماده تهیه شده است که برای شناسایی و اندازه گیری فلزهایی مانند مس و روی نیز به کارگرفته می شود. در این پژوهش، الکتروبسپارش زینکون بر گرافیت با آمپر-ولت سنجی چرخه ای انجام شد. نتایج آمپر-ولت سنجی چرخه ای حاکی از شروع فرایند اکسایش با اکسیدشدن هیدروژن فنلی و ادامه آن با هیدروژن آمینی و حذف کربن دی اکسید از ساختار زینکون در پتانسیل های مثبت تر است. مقایسه تصاویر میکروسکوپ الکترونی تهیه شده از سطح، پیش و پس از بسپارش، تشکیل بسپار بر سطح را تائید می کند. بررسی عملکرد الکترود پیش و پس از الکتروبسپارش نشان دهنده افزایش سطح مؤثر الکترود تا دو برابر است. کاهش پتانسیل مازاد و افزایش شدت جریان پیک فرایند اکسایش مخلوط آهن، نشان دهنده بهبود عملکرد بسپار رسانا تشکیل شده در مقایسه با گرافیت است. برای بهینه سازی شرایط الکتروبسپارش عامل های تعداد چرخه، سرعت روبش، و غلظت تکپار بهینه شد. اعداد بهینه برای تعداد چرخه، سرعت روبش و غلظت تکپار به ترتیب با 10، mV/s 25 و mmol/l 0/2 بودند.

هیدروکربن های کلردار یکی از پسماندهای صنایع پتروشیمی هستند. با توجه به ضرورت مسایل زیست محیطی ناشی از پسماندهای صنعتی، یکی از روش های کاهش آسیب به محیط زیست استفاده از این پسماندها به عنوان سوخت درکوره زباله سوز است. هدف اصلی این پژوهش، بهینه سازی آزمایشگاهی عملکرد کوره زباله سوز پسماندهای هیدروکربنی کلردار در صنایع پتروشیمی به منظور کاهش کلریدریک اسید و جلوگیری از خوردگی ناشی از تولید آنها است. عامل هایی که بهینه-سازی برپایه آن ها انجام شده است، شامل درصد اکسیژن اضافی، دمای کوره، مقدار گاز مصرفی، مقدار آب ورودی به کوره و مقدار هیدروکربن های کلردار ورودی به صورت هیدروکربن های با دمای جوش بالا (H. B) و هیدروکربن های با دمای جوش پایین (L. B) است. برای عملیات بهینه سازی تغییرات در عامل های یاد شده اعمال و غلظت کلریدریک اسید خروجی اندازه گیری شد. سپس، با استفاده از نرم افزار QUALITEK و روش تاگوچی مقادیر بهینه شده به دست آمد. برپایه نتایج در دمای C° 1230، سرعت جریان هیدروکربن های با دمای جوش بالا برابر با kg/h 880، سرعت جریان هیدروکربن های با دمای جوش پایین برابر با kg/h 250، سرعت جریان آب ورودی به کوره برابر با kg/h 200 و 3 درصد حجمی هوای اضافی، مقدار غلظت اسید خروجی 15/8 درصد به دست آمد. غلظت اسیدخروجی پس از انجام آزمون میدانی در شرایط بهینه 15/2 درصد بود. نتایج نشان می دهد همخوانی خوبی بین نتایج خروجی از نرم افزار و نتایج در واحد صنعتی وجود دارد. همچنین، پس از بهینه سازی مقدار مصرف کاستیک و سوخت گازی، کاهش چشمگیری داشت.

در این پژوهش، نانوذرات مزومتخلخل تیتانیم دی اکسید به روش سل ژل تهیه شد. اثر دمای کلسینه شدن بر ویژگی ساختاری، فتوکاتالیستی و نوری نانوذرات مورد بررسی قرارگرفت. از تترابوتیل اورتوتیتانات (TBT) به عنوان پیش ماده تیتانیم و از اتانول به عنوان حلال استفاده شد. از آزمون گرماوزن سنجی-تجزیه گرمایی تفاضلی (TG-DTA) برای انتخاب گستره مناسب دمایی کلسینه شدن، پراش پرتو ایکس (XRD) برای تعیین فازها، روش جذب سطحی هم دمای برونر-امت-تلر (BET) برای بررسی سطح ویژه و تخلخل نانوذرات، طیف سنجی مرئی-فرابنفش (UV-Vis) برای بررسی ویژگی فتوکاتالیستی-نوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) برای ریخت شناسی ذرات استفاده شد. نتایج نشان داد با افزایش دمای کلسینه شدن تا C° 550، تبدیل فازی آناتاز به روتایل انجام که حضور این دو فاز بلوری موجب بهبود ویژگی فتوکاتالیستی شد. کاف انرژی ممنوعه نانوذرات تیتانیم دی اکسید با افزایش دمای تهیه نمونه، کاهش یافت به گونه ای که از گستره نور فرابنفش به گستره نور مرئی منتقل شد. کاف انرژی ممنوعه تیتانیا به دست آمده در C° 350 برابر با 39/3 الکترون ولت بود که با افزایش دمای تهیه تا C° 550 به 08/3 الکترون ولت کاهش یافت. بالاترین درصد تخریب محلول رنگی تحت تابش نور فرابنفش مربوط به نمونه کلسینه شده در C° 350 (57/33 درصد) و تحت تابش نور مرئی به نمونه کلسینه شده در C° 550 (55/56 درصد) بود. نتایج به دست آمده از بررسی جذب سطحی ذرات حاکی از ساختار مزومتخلخل با حلقه پسماند نوع H4 و H2 به ترتیب برای نمونه های تهیه شده در 350 و C° 550 بود. میانگین قطر حفره ها برای نمونه های تهیه شده در 350 و C° 550 به ترتیب برابر 1/20 و 7/99 نانومتر بود. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی نشان دهنده اندازه ذره های نمونه تهیه شده در C° 350 بین 25 تا30 نانومتر و برای نمونه تهیه شده در C° 550 بین 30 تا 45 نانومتر بود.

سدیم دی اکتیل سولفوسوکسینات که یکی از مواد آنیونی دی استری است، به عنوان دارو و ماده سطح فعال با یک روش آسان و اقتصادی، در دو مرحله تهیه می شود. در مرحله نخست، تحت شرایطی ویژه، طی واکنش استری شدن، بیس(2-ا تیل هگزیل) مالئات تهیه و در مرحله بعدی این ماده سولفونه و فراورده نمک این ترکیب دی استری تشکیل می شود. روش رایج فرایند استری کردن، به کارگیری کاتالیست های همگن است که در انتهای فرایند نیاز است، خنثی سازی کاتالیست انجام شود. در این پژوهش کاتالیست ناهمگن امبرلیست که ویژگی ملایم و گزینشی دارد، به کارگرفته شده است. امبرلیست-15 به عنوان یک اسید جامد برونستد قابل بازیافت و ناهمگن برای این تهیه در هر دو حالت استری شدن انیدریک مالئیک و سولفوناسیون استر دی اکتیل مالئات، انتخاب شد. این کاتالیست به راحتی قابل بازیافت و قابل استفاده برای حداقل 13 مرحله متوالی بدون کاهش قابل توجه در فعالیت کاتالیستی است.

امروزه، مهندسی بافت به عنوان یکی از روش های درمانی مؤثر برای ترمیم بافت های نرم و سخت شناخته می شود. اگرچه که طراحی بسترهایی که پیروی کننده الگوی رشد سلول و عملکرد زیست مکانیکی بافت هستند، چالشی مهم در این زمینه به حساب می آیند. در پژوهش حاضر، به منظور بررسی نقش ترکیب بسپارهای طبیعی و مصنوعی در پیروی محیط های زیستی، داربست های متخلخل PEPC ا(PEG/PCL) و PCPا(PEG/کیتوسان/PCL) با روش خشک کردن انجمادی طراحی شد. سپس، ویژگی فیزیکوشیمیایی، مکانیکی و زیستی داربست های یاد شده با دیگر داربست های طراحی شده (کیتوسان، PEG و PCL) مورد مقایسه و بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که ترکیب بسپارها (طبیعی/مصنوعی)، نقش اصلی را در ایجاد میکرومحیط متخلخل و کشسانی مشابه با بستر خارج سلولی بافت ایفا می کند. به طوری که، داربست هیبریدی PCP در مقایسه با داربست چندسازه PEPC، تخلخل بیشتر (با قطر منافذ کمتر) و مدول کشش مشابه با بافت نرم (MPa 5/11) را ارائه داد. افزون بر آن، حضور کیتوسان در داربست PCP منجر به افزایش تورم پذیری، کنترل سرعت تخریب و بهبود رشد سلولی(96 %) نسبت به سایر گروه ها شد. بنابراین، به نظر می رسد داربست هیبریدی PCP، از طریق پیروی رفتارهای زیست مکانیکی و ساختاری بافت های نرم مانند پوست، رباط، بافت اندوتلیال و عروق خونی، می تواند نقش مهمی را در بازسازی بافت ایفا کند.

در این پژوهش، پلی آنیلین از طریق چرخه های آمپرولت سنجی در محیط اسیدی بر سطح الکترود کربن شیشه ای تشکیل شد. پس از آن یون های نیکل از طریق غوطه ورسازی الکترود در محلول نیکل بر سطح پلی آنیلین قرار گرفت. با اعمال چرخه های آمپرولت سنجی در گستره 0 تا 1 ولت، فلز نیکل بر سطح پلی آنیلین رسوب داده شد. سپس، با روش های آمپرولت سنجی چرخه ای و آمپرزمان سنجی ویژگی الکتروکاتالیستی الکترود اصلاح شده برای اکسایش متانول در محیط بازی مورد بررسی قرار گرفت. افزون بر آزمون های آزمایشگاهی، عملکرد الکترود پلی آنیلین/نیکل با روش نظری تابع چگال بررسی شد. نتایج آزمون آمپرولت سنجی چرخه ای نشان داد که با افزایش سرعت روبش، پیک جریان آندی افزایش می یابد و همچنین، آزمون کرنوآمپرومتری مشخص کرد که پلی آنیلین/نیکل از پایداری مناسبی نسبت به زمان برخوردار است. در بررسی محاسباتی، با انرژی جذب متانول بر سه موقعیت متفاوت از پلی آنیلین/نیکل، مشخص شد که بهترین موقعیت برای جذب متانول، موقعیت M1 است که کمترین انرژی جذب را دارد و پایدارترین حالت است. نتایج به دست آمده از بررسی مسیر واکنشی نشان داد که بهترین مسیر با داشتن پایین ترین انرژی فعال سازی مربوط به جداشدن نخستین اتم هیدروژن از اکسیژن موجود در متانول است.

با توجه به اهمیت مشتق های کومارین و به ویژه پیرانوکرومن ها به دلیل داشتن ویژگی متفاوت شیمیایی و زیستی در این پژوهش، مشتق های پیرانو (h-3، 2) کومارین از واکنش بنزالدهید و مشتق های کرومن در حضور نانوچندسازه Ti– Al/Al2O3 به عنوان کاتالیست و در حلال متانول تهیه شد. فراورده های به دست آمده با طیف سنجی های FTIR، 1H NMR و 13C NMR شناسایی شدند. پس از شناسایی، فعالیت ضدباکتری برخی از ترکیب های تهیه شده بررسی شد. بازده بالا، خالص سازی آسان، روش آسان و زمان کوتاه انجام واکنش از مزیت های این واکنش است. ویژگی ضدباکتری ترکیب های جدید تهیه شده با روش انتشار صفحه ای بر باکتری گرم منفی اشریشیاکلی و باکتری گرم مثبت استافیلوکوکوس آرئوس بررسی و نتایج رضایت بخشی به دست آمد. از بین ترکیب های تهیه شده، ترکیب 8-آمینو-5-هیدروکسی-4-متیل-2-اکسو-10-فنیل-10، 2-دی هیدروپیرانو (f-2، 3) کرومن-9-کربونیتریل (7) در مقابل هر دو باکتری فعالیت ضدباکتری خوبی در مقایسه با داروی استاندارد تتراسایکلین از خود نشان داد.

نانولایه های تیتانیم دی اکسید با روش الکتروشیمیایی در ولتاژ ثابت بر بستر فولاد زنگ نزن، پوشش داده شدند. نانولایه های به-دست آمده با توجه به تغییر ولتاژ و زمان لایه نشانی ضخامت های متفاوتی از خود نشان می دهند. ویژگی های فیزیکی نانولایه های تیتانیم دی اکسید تهیه شده با روش های SEM، ا EDS، ا AFM، اXRD و الیپسومتری بررسی شدند. نتایج بررسی های الکتروشیمیایی نانو لایه ها نشان داد که مقدار مقاومت فولاد زنگ نزن در برابر خوردگی تا بیش از 3 برابر می تواند افزایش و سرعت خوردگی فولاد زنگ نزن کاهش پیدا کند. از سوی دیگر، انجام عملیات گرمایی می تواند باعث بهبود ویژگی بلوری لایه ها شود، به شرط آنکه در پوشش دهی لایه ها اختلالی ایجاد نشود. نتیجه های الکتروشیمیایی نشان داد که تابش نور فرابنفش به نانولایه های فعال نوری تیتانیم دی اکسید نیز می تواند بر ویژگی ضدخوردگی آن اثرگذار باشد. تا جایی که تابش نور فرابنفش باعث می شود پتانسیل خوردگی فولاد زنگ نزن به سمت مقادیر منفی تر برود.

به منظور توسعه الکترو کاتالیست های فلزی کارآمد و کم هزینه برای واکنش کاهش اکسیژن (ORR)، در این پژوهش، ترکیب هیدروکسید دولایه آلومینیم و روی (ZnAl-LDH) با گرافن اکساید کاهش یافته و عامل دار شده با اتم های نیتروژن و سولفور (N, S– rGO) با روش آب گرمایی، مورد استفاده قرار گرفت. ساختار، ترکیب، ریخت و فعالیت الکتروکاتالیستی ترکیب ZnAl-LDH/N, S– rGO با به کارگیری آزمون های فیزیکی و الکتروشیمیایی بررسی و نتایج با عملکرد الکتروکاتالیستی کاتالیست تجاری Pt/C 20% مقایسه شد. برپایه نتایج آزمایش های فیزیکی، افزون بر یکنواخت بودن و لایه نشانی صحیح ساختار الکتروکاتالیست، اندازه ذرات نیز به گستره نانومتر رسید. برپایه نتایج الکتروشیمیایی، الکتروکاتالیست ZnAl-LDH/N, S– rGO فعالیت الکتروشیمیایی قابل توجه و بسیار نزدیک به کاتالیست تجاری Pt/C 20% داشت. پتانسیل آغاز واکنش برای این نمونه V 0/01-تعیین شد. پایداری الکتروکاتالیستی در محیط قلیایی مطلوب بود. می توان نتیجه گرفت هیبرید هیدروکسیدهای دولایه (LDHs) و پایه های کربنی، رسانایی الکتریکی، فعالیت الکتروکاتالیستی، سطح فعال و پایداری را برای واکنش کاهش اکسیژن بهبود می دهند.